530 ANALYSE DES SUBSTANCES MINÉRALES 



On termine le dosage, soit en transformant le précipité en 

 phosphate ammoniaco-magnésien, soit en pesant le phospho- 

 molybdate, soit en employant un procédé volumétrique. Nous 

 exposerons ces différentes manières d'opérer. 



Préparation du réactif. — On le prépare habituellement 

 comme l'a conseillé Eggertz, en dissolvant par l'ammoniaque 

 étendue de l'anhydride molybdique brut (obtenu par grillage 

 au rouge faible du sulfure de molybdène naturel mêlé en 

 poudre fine avec un égal volume de sable quartzeux), éva- 

 porant le liquide filtré et chauffant encore le résidu au rouge 

 faible, puis faisant digérer plusieurs jours ou au moins plu- 

 sieurs heures au bain marie avec de l'acide azotique, afm 

 de transformer entièrement le phosphore, qui pouvait se 

 trouver dans le minerai, en acide orthophosphorique. 



On évapore l'acide azotique et on redissout l'acide molyb- 

 dique, 1 partie dans 4 parties (en poids) d'ammoniaque 

 (d = 0,95) ; on filtre et, après refroidissement, on verse la 

 solution dans 15 parties (en poids) d'acide azotique ((/=1,20), 

 en la faisant tomber sous forme de filet dans le liquide tenu 

 en mouvement pour éviter un échauffement local trop grand. 

 On laisse plusieurs jours clans une étuve vers 60°, puis on 

 décante pour séparer le précipité jaune de phosphomolybdate 

 d'ammonium, qui se forme le plus souvent au fond du vase 

 par suite de la présence d'un peu d'acide phosphorique dans 

 l'acide molybdique brut. Le liquide décanté est incolore et 

 ne doit donner aucun dépôt blanc d'acide molybdique ou de 

 molybdate acide, lorsqu'on le chauffe à 40°; chauffé davantage* 

 il donne, en général, un précipité plus ou moins important. 



La liqueur renferme environ 1/20 de son poids d'acide 

 molybdique ou 0° v ,05 par centimètre cube. 



On peut aussi opérer la préparation du réactif en partant 

 du molybdate d'ammonium cristallisé, qu'on trouve dans Je 

 commerce et dont la composition répond à la formule : 

 7Mo0 3 .3Am 2 0.4H 2 0. (1 gr. de ce sel renferme 0" r ,816 d'anhy- 

 dride molybdique.) 



On prend 150 grammes de molybdate d'ammonium pulvé- 



