o42 ANALYSE DES SUBSTANCES MINÉRALES 



EXAMEN DE QUELQUES MATIÈRES PHOSPHATÉES 



I. — Analyse de phosphates 



CONTENANT CHAUX, ALUMINE, OXYDE DE FER, MAGNÉSIE, ETC. 



1° Méthode des sulfates insolubles dans l'alcool. — On dissout 

 dans un faible excès d'acide azotique (il faut éviter la présence 

 d'un autre acide); on ajoute un peu de SOH 2 et on évapore jus- 

 qu'aux premières vapeurs pour expulser tout l'acide azotique, qui 

 a servi seulement de dissolvant, il importe que SO^H 2 soit 

 en très faible excès. On ajoute de l'eau, puis du sulfate d'ammo- 

 nium, on agile vivement et laisse plusieurs heures en repos; 

 puis, on fait passer dans une fiole un peu grande eton ajoute un 

 fort excès d'alcool, on agite et laisse reposer vingt-quatre heures. 

 On a ainsi, en présence de l'alcool : 1° un précipité composé : 

 de sulfates simples de calcium, de baryum, de strontium, et 

 de sulfates doubles ammoniacaux de magnésium, d'aluminium 

 et de fer; 2° une liqueur renfermant : de l'alcool, des acides 

 phosphoriquc et sulfurique, des sulfates de fer et d'ammo- 

 nium. 



On filtre, on lave longtemps par décantation et sur le filtre 

 avec de l'alcool un peu étendu. Dans la dissolution, on ajoute 

 beaucoup d'eau et on chauffe doucement, afin de chasser l'alcool, 

 sans que l'acide sulfurique puisse, en agissant sur lui, donner 

 naissance à des produits organiques noirâtres, qui compromet- 

 traient le dosage. Quand toute odeur d'alcool a disparu, on 

 précipite le fer par l'ammoniaque et le sulfure d'ammonium; 

 on filtre pour isoler FeS, on ajoute de la mixture magné- 

 sienne et on dose l'acide phosphorique à l'état de pyrophos- 

 phate de magnésium. 



Ce procédé de séparation réussit bien, quand l'opérateur en 

 a l'habitude; il faut surtout n'employer qu'un très faible excès 

 deS0 4 H 2 ; sans quoi, il pourrait rester dans la liqueur des sul- 

 fates de magnésium ou d'aluminium. 



Dans le précipité on peut doser les terres alcalines, l'alumine et 

 la seconde partie de l'oxyde de fer, après avoir décomposé les 

 sulfates par ébullition avec du carbonate de sodium. 



