658 ANALYSE DES SUBSTANCES MINÉRALES 



On a proposé l'emploi de la litharge, du carbonate de plomb r 

 du minium, du nitrate de plomb. Il importe, surtout avec les- 

 deux premiers, de s'assurer que le réactif ne contient aucun 

 grain métallique, qui pourrait dans la fusion arriver au con- 

 tact du platine et le percer. 



Il faut aussi être sûr de l'absence d'impuretés qui pourraient 

 altérer les résultats; or la mode de préparation industrielle de 

 la litharge et du minium donne lieu de craindre, et l'expé- 

 rience confirme, que ces oxydes renferment souvent un peu 

 de silice. On peut les préparer purs en calcinant l'azotate de 

 plomb; mais la décomposition de ce sel, ne se produisant 

 qu'après sa fusion, donne naissance à des projections de 

 matière qui gênent cette opération. 



A. Leclère conseille de préparer le réactif sous la forme 

 d'un nitrate basique de plomb très divisé et pur, en partant 

 de l'azotate de plomb, qu'on chauffe préalablement à 200° 

 pendant quelques heures, afin de rendre insolubles l'oxyde 

 de fer et l'alumine dans le cas où le sel en contiendrait; la 

 chaux, s'il y en a, est éliminée dans l'opération suivante. 

 40 grammes d'azotate de plomb sont dissous dans 500 centi- 

 mètres cubes d'eau; on filtre et on mélange au liquide, à froid,. 

 500 centimètres cubes d'eau contenant 10 centimètres cubes 

 d'ammoniaque pure ; il se fait un précipité de nitrate basique 

 de plomb, qu'on recueille et qu'on soumet à la dessiccation. 

 C'est le réactif à employer. 



Le silicate est porphyrisé et calciné, s'il y r a lieu, pour enle- 

 ver toute trace de matière réductrice. On en prend 1 gramme, 

 qu'on mêle intimement avec 6 grammes environ d'azotate 

 basique de plomb. Le mélange est versé dans une capsule de 

 platine et porté au rouge sombre pendant une heure au moins, 

 dans un moufle ouvert chauffé au coke, ou dans un moufle à 

 gaz du système Perrot, de manière à être complètement à l'abri 

 des gaz du foyer. Si cette condition est rigoureusement réa- 

 lisée, le platine n'est nullement altéré par la fusion avec 

 l'oxyde de plomb. 



On refroidit brusquement la capsule en la retirant du moufle 



