Fischer und Rararorr: Derivate der Pyrogallolcarbonsäure. 495 
wird abgesaugt, nochmals mit kaltem Wasser verrieben, wieder abge- 
saugt und im Vakuumexsikkator getrocknet. Die Ausbeute beträgt 
ungefähr ı7 g oder 87 Prozent der Theorie. 
Zur Reinigung löst man das schwach braungefärbte Pulver in etwa 
125 ccm heißem trocknen Benzol und kocht mit etwas Tierkohle. Die 
heißfiltrierte gelbe Lösung scheidet beim langsamen Erkalten farb- 
lose, meist warzenförmig vereinigte Kriställchen (schiefe Blättchen) ab, 
während beim raschen Abkühlen zuerst ölige Abscheidung stattfindet. 
Die Menge der abgeschiedenen Kristalle beträgt nach mehrstündigem 
Stehen etwa 148g. Aus der Mutterlauge läßt sich durch Einengen 
eine zweite, viel kleinere Kristallisation gewinnen. Die Gesamtaus- 
beute an farblosem Präparat betrug gewöhnlich ı5.3 g oder 78.3 Pro- 
zent der Theorie. Die letzten Benzolmutterlaugen hinterlassen bein 
Verdampfen ein dunkelbraun gefärbtes Öl. 
Zur Analyse wurde nochmals aus Benzol umkristallisiert und unter 
15mm Druck bei 73° über Phosphorpentoxyd getrocknet, wobei die 
exsikkatortrockne Substanz nur wenig an Gewicht verlor. 
I. 0.1838 g gaben 0.3068 g CO, und 0.0594 g H,O 
IL. 0.1518g » o0.518g CO, » 0.0489g H,O 
Ber. f. C,3H120;: (344-1) Gef. 
Ü 45.34 45.52; 45.24 
H 3.52 382,.::3.01 
Da die Diearbomethoxyverbindung für den Wasserstoff denselben 
Wert hat und für den Kohlenstoff nur 0.8 Prozent mehr verlangt, 
so haben wir noch eine Bestimmung der Methylgruppen nach Zeıseı 
ausgeführt, deren Resultat für die Formel der Tricarbomethoxy- 
verbindung entscheidend ist. 
I. 0.3080 g gaben 0.6320 g AgJ 
I. 0.2581g >» 0.5362 g AgJ 
Ber. f. C,3H1201r (344-1) Gef. 
CH 13.10 13.13; 13.29 
Die Säure schmilzt beim raschen Erhitzen im Kapillarrohr nicht 
ganz konstant bei 122— 124° (korr.) unter Aufschäumen zu einer 
farblosen Flüssigkeit, und nach Beendigung der Gasentwicklung läßt 
Sich der Rückstand größtenteils unzersetzt destillieren. Mit Wasser 
gekocht schmilzt die Säure, löst sich in erheblicher Menge, fällt in 
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i der Kälte wieder ölig aus und erstarrt allmählich kristallinisch. In 
Kaliumbicarbonat leicht löslich. Löst sich sehr leicht in Aceton, 
leicht in Alkohol und warmem Chloroform, schwerer in Äther. 
