496 Gesammtsitzung vom 5. Juni 1913. 
Die alkoholische Lösung der frisch bereiteten Substanz gibt mit 
Eisenchlorid zunächst nur eine schwache rötliche Färbung. Beim 
Stehen der Lösung tritt allmählich starke Rotviolettfärbung ein, wie 
sie die Pyrogallolearbonsäure und die niedriger carbomethoxylierten 
Derivate in so hohem Maße zeigen. Wir glauben, daß die Erschei- 
nung durch eine langsame Abspaltung von Carbomethoxygruppen, 
und zwar vorzugsweise der orthoständigen Gruppe, hervorgerufen 
wird. Demnach sollte die absolut reine Säure mit Eisenchlorid gar 
keine Rotfärbung geben. 
Chlorid der Tricarbomethoxy-pyrogallolcarbonsäure. 
(CH, . CO, .0),. C,H, . COC. 
30 g Bene, aus Benzol eier te und im Exsikkator getrocknete 
Tri llol Ä werden in einem Fraktionier- 
kolben unter Abschluß der Luftfeuchtigkeit mit etwa 50 cem scharf 
getrocknetem Chloroform übergossen, dann 27 g frisches Phosphor- 
pentachlorid zugefügt und geschüttelt. Unter starker Entwieklung 
von Chlorwasserstoff gehen die Säure und der größte Teil des Phosphor- 
pentachlorids bald in Lösung. Unter stark vermindertem Druck werden 
nun Chloroform und in ers zunächst bei gewöhnlicher 
Temperatur und dann bei 35—40° möglichst vollständig verdunstet, 
wobei ein goldgelbes, zähes Öl zurückbleibt. Dieses wird in trocknem 
Äther gelöst, von dem unverbrauchten Phosphorpentachlorid rasch 
abfiltriert und die ätherische Lösung unter vermindertem Druck ohne 
Erwärmung ziemlich stark eingeengt, wobei in der Regel schon 
Kristallisation eintritt. Zum Schluß kühlt man noch mit Eis-Koch- 
salzmischung und saugt nach mehreren Stunden die farblosen, lanzett- 
förmigen Nadeln ab. Sie werden durch rasches Pressen zwischen 
gehärtetem Filtrierpapier von der Mutterlauge befreit und im Vakuum- 
exsikkator über Phosphorpentoxyd und Natronkalk getrocknet. Die 
ätherische Mutterlauge gibt beim Einengen eine zweite, viel kleinere 
Kristallisation. Gesamtausbeute etwa 27 g oder 85 Prozent der Theorie. 
Für die Analyse diente die erste Kristallisation. 
0.1614 g gaben 0.2548 g CO, und 0.0465 g H,O 
0.20038 » 0.0785 g AgCl 
Ber. f. C,,H::0,.C1 (362.55) Gef. 
16 43.03 43.06 
H 3.06 4.33 
Mr 9.78 9.70 
