302. Sitzung der physikalisch-mathematischen Klasse vom 21. März 1918 
stark alkalische Lösung bleibt bei Absorption von Jod farblos, indem 
sich Kaliumjodat bildet. Das durch Bestrahlung freigemachte Jod. 
wird, nachdem die Lösung mit Salzsäure angesäuert ist, titriert. 
Um zu prüfen, ob die Methode zu richtiger Jodbestimmung 
führt, ließ man 5 em? einer schwachen Jodlösung (entsprechend 20 bis 
30 Tropfen einer !/,oo n-Natriumthiosulfatlösung, Tropfenvolumen un- 
gefähr 0.011 cm?) abwechselnd in 40 cm?’ neutraler Jodkaliumlösung 
und alkalischer Versuchslösung einlaufen und titrierte jedesmal das 
Jod. Hierbei ergab sich im allgemeinen durch die alkalische Lösung 
ein kleiner Jodverlust, welcher von Präparat zu Präparat variierte und 
sich auf o—3 Tropfen der !/;oo n-Natriumthiosulfatlösung belief, wäh- 
rend das Natriumhydroxyd immer demselben Vorrat entnommen wurde. 
Die Unterschiede liegen also wohl nicht in der verwandten Substanz; 
Reinigung des Gefäßes, in welchem die Lösung bereitet wurde, mit 
starken Säuren schien vorteilhaft zu wirken. Freilich erwies sich eine 
Handelsprobe von Kaliumhydroxyd wegen zu großen Jodverlustes als 
unbrauchbar. Der Jodverlust wurde für jedes Präparat bestimmt und 
in Rechnung gesetzt. Prozentisch fällt er nicht wenig ins Gewicht, 
da es sich bei den Messungen um Jodmengen entsprechend 30 bis. 
70 Tropfen an !/1oo n-Natriumthiosulfatlösung handelt. 
$ 102. Indessen ergaben sich bei den Versuchen erhebliche Un- 
stimmigkeiten, welche schließlich dahin führten, die Anwendung des 
Phosphorpentoxyds ganz zu verwerfen und zur Darstellung des Jod- 
wasserstoffs die von Bopenstein' angegebene, überdies viel bequemere 
Methode zu verwenden, bei welcher Jod mit Wasserstoff an fein ver- 
teiltem Platin bei hoher Temperatur zur Verbindung gebracht wird. 
Dabei wurde der Wasserstoff nicht aus einer Bombe entnommen, son- 
dern aus reinem Zink und verdünnter Salzsäure im Kırrschen Apparat 
dargestellt, ferner wurden die Fettdiehtungen gänzlich beseitigt. Bei 
den benutzten ungefetteten Hähnen und Schliffen waren die inneren 
Teile aus einer Glassorte kleineren, die äußeren aus einer Glassorte 
größeren Ausdehnungskoeffizienten gefertigt, so daß man durch ge 
lindes Erwärmen die inneren Teile beweglich machen konnte. 
$ 103. Aber auch diese Apparatur führte noch nicht zu befrie- 
digenden Ergebnissen, so kam es vor, daß ein Versuch mit bestrahltem 
Gas auffallend wenig oder gar kein Jod lieferte. Zu der Entdeckung 
der Ursache hiervon führte schließlich die Beobachtung eines bräun- 
lichen Belags in dem Röhrehen, durch welches das .Gas,nach der Be- 
strahlung aus der Zelle entwich, es war also Jod an der Glaswand 
BERGERIEER worden. In der Tat wurde der Jodverlust viel kleiner, = 
ı M. Bopessakıs, ZS. f. phys. Chemie 13, 60. 1894. 
