Adsorptionsanalyse und chromatographische Methode. 381 
wird man aber gerade zu chemisch (hydrolisierend, reduzierend, oxy- 
dierend) einwirkenden Adsorptionsmitteln greifen. Darüber anderswo. 
Um seine volle Adsorptionskraft zu entwickeln und eine regel- 
mässige Diffusion der Stoffe zu gestatten, soll das Adsorptionsmittel 
möglichst trocken sein. Das von mir im allgemeinen benutzte 
CaCO, trockene ich .zwei Stunden bei 150° ab und bewahre es in 
gut schliessenden Flaschen auf. Am Grunde der Adsorptionsröhre 
wird zuerst ein dichter Wattepfropfen zusammengepresst, dann wird 
das Adsorptionspulver hineingestreut und mit einer genau passenden 
Glas- oder Knochenstange sorgfältig festgestampft. Die homogene 
Textur der adsorbierenden Säule ist sehr wichtig, sonst gestalten sich 
die verschiedenen Adsorptionszonen zu sehr unregelmässigen Ge- 
bilden, was deren mechanische Trennung höchst erschwert. Hat die 
Adsorbatorsäule die gewünschte Höhe") erreicht — ich verwende 
meistens 20—30 mm für die kleinen und 40—50 mm für die grossen 
Filtrationstrichter —, so wird ein zweiter Watteverschluss gepresst 
und nur ein Wenig des weiter in Anwendung kommenden Lösungs- 
mittels zugegossen, was die Durchtränkung der Adsorptionssäule be- 
zweckt. Der Watteverschluss kann jetzt entfernt werden. 
Wird die genannte Durchtränkung nicht vorgenommen, so kann 
es oft geschehen, dass bei dem nachträglichen Zugiessen der zu 
untersuchenden Flüssigkeit sich die oberen Schichten des Adsorptions- 
Pulvers — wahrscheinlich unter Mitwirken der bei dem Benetzen 
auftretenden POUILLET’schen Wärme — abheben, durch die sich 
darunter bildende Luftblase umgeworfen werden und deren Trümmer 
den regelmässigen Gang der Chromatographie beeinträchtigen. 
x Das Filtrieren der zu untersuchenden Lósung lasse ich unter einem 
Überdruck von 250—300 mm geschehen, beim Arbeiten mit grossem Ad- 
sorptionstrichter unter voller Saugwirkung der Wasserstrahlluftpumpe. 
at man eine gewisse Menge der Flüssigkeit durchsickern lassen, so 
Wird ein Strom des reinen Menstruums hergestellt, wobei die ver- 
schiedenen Adsorptionszonen sich etwas ausbreiten und ihre end- 
gültige, maximale Differenzierung erhalten. Unadsorbierbare Stoffe 
werden ganz fortgeschwemmt, und Stoffe, welche mit dem angewandten 
Pulver merklich dissoziierbare Adsorptionsverbindungen bilden, wan- 
m langsam ringweise hindurch und können an der Mündung des 
Filtrationsrohres jeder für sich aufgenommen werden. 
at sich das Chromatogramm (es wird sich ja im allgemeinen 
nm gefärbte Stoffe handeln) endgültig differenziert, so wird das 
Präparat mittels positiven oder negativen Druckes von dem Uber- 
1) Grosse Höhen verlangsamen die Filtration. Bei zu kleinen Höhen kann es 
(wenn viel Pigmentlösung darchfiltriert) geschehen, dass einzelne gefärbte 
hindurchgehen, was übrigens unter Umständen gerade erzielt werden sollte. 
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