Die Reaktionen vonSTAHRK und DENNIGES (siehe TRE AU WELL, 

 Anajytische Chemie I auch CZAPEK) auf Zitronensaure traten nicht 

 ein. Ebenso lieB der aus der verdunnten salzsauren Losung auf 

 Zugabe von Natriumazetat eintretende Niederschlag auf die Ab- 

 wesenheit von Zitronensaure schlietSen, wohl aber auf die Gegen- 

 wart von Oxalsaure, zumal sich in dem aus verdunnten Losungen 

 fallenden Niederschlage monokline Kristalle und kreuzformige 

 Zwillinge fanden. Um nun mit volliger Sicherheit die Saure zu 

 isolieren, entfernte ich durch wiederholtes Losen in Salzsaure und 

 Fallen mit Natriumazetat die Verunreinigungen. Das so erhaltene 

 Kalksalz wurde nachKOHL(Kalksalze undKieselsaure) in das Kupfer- 

 salz iibergefiihrt mit Kupferchlorid: 



Durch Zersetzen mit Schwefelwasserstoff erhielt ich die freie 

 Saurp, allerdings in geringer Ausbeute und mit etwas Eisen ver- 

 mengt. Die Saure loste sich in Alkohol und kristallisierte bei 

 dessen Verdunstung in den charakteristischen Nadeln. Sie lieB 

 sich unter Entwicklung des so tjpischen kratzenden G-eruches 

 umsublimieren und reagierte mit Permanganat unter C0 2 - Ent- 

 wicklung. Die Ag, Fe", Ca, Cu, Ba und Pb Salze stimmten in 

 Bezug auf Loslichkeit und Farbe vollig mit denen der Oxalsaure 

 uberein. Die von Herrn Geh. Hofrat Prof. Dr. LINK vorgenommene 

 kristallographische Untersuchung der Saure (in wasserhaltiger wie 

 umsublimierter Form) ebenso die der Salze ergab kein Merkmal, 

 das nicht auf Oxalsaure schliefien lieB. Das Eisensalz erwies sich 

 sogar als ganz genau stimmend. 



Die Oxalsaure ist nun durch zwei ziemlich scharfe Schmelz- 

 punkte der wasserhaltigen und wasserfreien, also sublimierten Form 

 ausgezeichnet, worauf mich mein verehrter Lehrer, Herr Hofrat 

 Prof. Dr. WOLFF, aufmerksam machte. Hierzu benotigte ich eine 

 groBere Menge absolut reiner Saure. Oxalsaure ist nun zwar in 

 Aether schwer loslich, doch kann man sie einer konzentrierten, 

 salzsauren Losung durch fortgesetztes Extrahieren mit dem Losungs- 

 mittel entziehen (KEUBAUER, Harnanalyse, Bestimmung der Oxal- 

 saure). Das, wie oben erwahnt, gewonnene Kalksalz wurde also 

 zunachst mit Aether im Soxleth ausgezogen, um alle etwa noGh 

 vorhandenen, darin loslichen Stoffe zu beseitigen. Dann wurde 

 es mit moglichst wenig Wasser abgespiilt und in Salzsaure gelost. 

 Durch lange festgesetztes Ausathern wurde die freie Saure rein 

 erhalten und umsublimiert und nochmals umkristallisiert. Zum 



