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Die Anfertigung der Analyse bot Schwierigkeit, da das Ge- 

 stein wegen des Gehalts an Kprund weder mit Natriumkarbonat 

 noch (zur Bestimmung der Alkalien 29 ) und des Eisenoxyduls) 

 mit FluB- und Schwefelsaure aufzuchlieBen ist. Man hat sich 

 dann an das zu erinnern. was P, Jannasch liber die Auf- 

 schlieBung der Al-reichen Silikate der Andalusitgnippe angibt 30 ). 

 Er empfiehlt hierzu die Borsauresehmelze, unter Anwendung 

 des Sauerstoffgeblases, erne Behandlung, idie mir leider hier 

 nicht moglich war und -die auch nicht ganz einwandfrei ist 31 ). Zwar 

 bot sich ein Ausweg durch Schmelzen mit. Kaliumpyrosulfat und 

 Ammoniumfluorid. aber einerseits wird dadurch die Kieselsaure 

 fliichtig und andererseits kommt eine bedenkliche Menge theore- 

 tisch nicht vorher zu ' bestimmenden Kaliums in die Analyse, 

 Das einfachste ware, den Korund durch Saure auszuschlieBen, 

 aber man weiB. daB die ^UnloBlichkeit" des Spinells und Ko- 

 runds in Sauren ein relativer Begriff ist (18. S. 32). Ich 

 schmolz deshalb das G-estein mit der abgewogenen drei- bi£ 

 vierfaclien Menge von zuvor entwassertem Borax auf, was in 

 ungefahr 45 Minuten vor einem kraftigen doppelten Bunsen- 

 brenner glatt vor sich ging. Die Schmelzle losta sich nur diu*ch 

 stundenlanges Behandeln in schwach .verdiinnter Salzsaure auf 

 dem "Wasserbade. Es gelingt hierdurch und durch weiterea mehr- 

 faches Behandeln mit Salzsauremethylalkohol die Borsaure abzu- 

 scheiden und ( zu verfluchtigen 32 ), offenbar aber nicht quantitativ, 

 da beim Aufnehmen mit ,Wasser eine ziemlich starke Triibung 

 eintritt. Durch langeres Behandeln des Kieselsaurefiltrats mit 

 Schwefelsaure und Methylalkohol gelang es eine klare wasserige 

 Losung zu erhalten. Die Losung des A1-. Fe- und Ti-Meder- 

 schlags in schmelzendem K 2 S 2 7 erfordert einen bedeutenden 

 fTberschuB dieses Salzes. Die Bestimmung des Magnesiums 

 geschieht am bequemsten nach der SCHAFFCrOTTschen Weise 

 mit alkoholischem Ammonkarbonat. 



Schwierigkeiten bereiten die Alkalien. Da schwefelsaure 

 Losungen vorhanden, so lag auch zum SchluB Ammoniumsulfat 

 vor, das im Gegensatz zu dem Chlorid. erst beim Schmelzen 

 sich zerspaltet 33 ). Wegen der gleichzeitigen Anwesenheit nicht 



2 9) Die AufschlieBung mit Ca C0 3 und XH 4 C1 nach L. Smith 

 ist hier naturlich auch erfolglos. 



30 ) N. Jb. f. Min. usw. B.-Bf. 8, a 340 und Leitfaden der 

 Gewichtsanalyse. 2. Aufl. 1904, 8. 340. 



31 ) Vgl. W. F. Hillebrand, Anal. cl. Sil. u. Karb. Gest., Deut- 

 sche Ausg. 1910, S. 81. Es ist zu bezweifeln, ob der Borsaure - 

 aufschluB im vorliegenclen Fall zum Ziel fuhrt. Das Gestein loBt 

 sich namlich, in geringer Menge der Borsaureperle zugesetzt, 

 nicht vollig, sondern hinterlaBt ein blaulichgraues AYolkchen 

 von Korund. Die Phosphorsalzperle loste zu farblosem Glase. 



32 ) Das Beschlagen des ganzen Abzugs mit flockiger Bor- 

 saure ist, wie AY. ,F. Hillebraxd mit Recht bemerkt (a. a. 0. 

 S. 81), ein groBer tibelstand des Borsaureaufschlusses. ' 



33 ) Das gleiche gilt vom Ammonnitrat, bei dem auBerdem 

 noch zu befurchten ist, daB bei zu starkem Erhitzen (240°) 

 eine sturmische Bildung von Stickoxydul eintritt. Dieses Be- 

 denken gesjellt sich zu dem von Hillebkand a. a. 0. S. 96, 

 FuBnote 2 erhobenen. 



