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Fehler schwerlich mehr als 0,05 pCt. ; denn die beim Lösen 

 des Eisenoxyds und der Thonerde in Schwefelsäure sich ab- 

 scheidende Kieselsäure wurde stets gewogen und in Rechnung 

 gebracht. Dieser Theil beträgt bis zu 2 pCt. (No. 123.) 



Ueber Phosphorsäure-Reaction und Bestimmung. 



Bei der qualitativen Analyse wurde der Schwefelammo- 

 nium-Niederschlag stets mit molybdänsaurem Ammon auf Phos- 

 phorsäure geprüft. Zu dem Ende wurde eine beträchtliche 

 Menge dieses Niederschlages, wenn nöthig unter Erwärmen, 

 in Salpetersäure gelöst, dann nach dem Erkalten mit molybdän- 

 saurem Ammon versetzt und so längere Zeit kalt stehen ge- 

 lassen. Nach kurzer Zeit, bisweilen freilich erst nach 24 Stun- 

 den, war gelbliche Färbung bemerkbar, und nach 2 — 3 Tagen 

 hatte sich ein gelber Niederschlag abgesetzt. Diese Reaction 

 trat am stärksten bei dem Gestein No. 130. hervor. Es wurde 

 daher die Gegenwart von Phosphorsäure als erwiesen ange- 

 nommen und zur quantitativen Bestimmung derselben geschrit- 

 ten. Drei verschiedene Versuche ergaben : 



a) 0,863, b) 1,025, c) 1,566 pCt. Phosphorsäure. 



Das bei diesen Versuchen beobachtete Verfahren war fol- 

 gendes: ungefähr 1 Gramm des geschlämmten Gesteins wurde 

 durch Behandeln mit Fluss- und Salpetersäure gelöst und die 

 Lösung auf dem Wasserbade zur Trockne gebracht , um die 

 Kieselsäure so vollständig als möglich zu beseitigen. Nach 

 Wiederauflösen in Salpetersäure wurde filtrirt und auf ein ge- 

 ringes Volumen concentrirt. Jetzt wurde, wie es die Bestim- 

 mung der Phosphorsäure nach dem Verfahren von Sonnen- 

 schein verlangt, die erforderliche Menge (40 Theile Molybdän- 

 säure auf 1 Theil Phosphorsäure) molybdänsaures Ammon 

 zugesetzt und so an einem etwa 40 Grad warmen Orte stehen 

 gelassen. Nachdem in einer Probe mit von Neuem zugesetztem 

 molybdänsauren Ammon kein Niederschlag mehr entstanden, 

 wurde filtrirt. Der entstandene gelbe Niederschlag wurde in 

 Ammoniak gelöst , das Ammoniak durch Zusatz von Salzsäure 

 abgestumpft und schliesslich die vermeinte Phosphorsaure in 

 basisch - phosphorsaure Ammon-Magnesia übergeführt und so 

 bestimmt. Es ergab sich 1,556 pCt. Phosphorsäure. 



