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gehaltes des Minerals ist mit einer besonders abgewogenen Menge 

 ausgeführt worden. 



2. Antimon-Bestimmung. Das Antimon wurde aus neu 

 bereiteter salzsaurer Lösung mit Schwefelwasserstoff als Sb 2 S 3 

 gefällt, dieses auf einem gewogenen Filter abfiltrirt, mit H 2 S- 

 haltigem Wasser gewaschen, bei 110° getrocknet und gewogen. 

 Das so erhaltene Antimontrisulfid wurde möglichst vom Filter 

 abgelöst, im Achatmörser zerrieben und die Hauptmenge des 

 zunächst einige Stunden über Schwefelsäure gestellten Pulvers 

 zur Überführung in Antimonyl-Antimoniat (Sb 3 . Sb — Sb 2 4 ) 

 verwandt, während der kleinere Rest zur Prüfung auf einen 

 etwaigen Gehalt an Arsen diente, zu welchem Zweck man den- 

 selben mit Königswasser oxydirt , zur Trockne verdampft und 

 schliesslich die hinreichend concentrirte Lösung des gebildeten 

 Antimonchlorürs in Weinsäure- Salzsäure mit Magnesia-Mixtur 

 (aus Chlormagnesium bereitet) versetzt, 24 Stunden stehen lässt*. 

 — Man erhält so Spuren eines krystallinischen Niederschlages 

 von Ammon-Magnesium-Arseniat , welches im Marsh'schen Ap- 

 parate Arsen-Spiegel und -Flecken lieferte, leichtlöslich in Natrium- 

 hypochlorit. 



Es ist anzurathen, das auf einem gewogenen Filter gesam- 

 melte Sb 2 S 3 entweder nach dem Trocknen im Luftbade, oder nach 

 vorangegangener Auswaschung mit absolutem Alkohol und Äther 

 durch anhaltende Behandlung mit Schwefelkohlenstoff von den 

 noch beigemengten Schwefelantheilen zu befreien, um auf diesem 

 Wege gleichzeitig zu einer annähernd richtigen Controlwägung 

 des Antimons zu gelangen. Hierbei ist die Vorsicht unumgäng- 

 lich zu gebrauchen, das noch von CS 2 durchtränkte Antimonsulfür 

 zunächst mindestens eine halbe Stunde auf einer Glasschale offen 

 liegen zu lassen und darnach erst im Luftbade (anfänglich nicht 

 über 50° C.) vollständig zu trocknen, da die Schwefelkohlenstoff- 

 dämpfe eine sehr niedrige Entzündungstemperatur besitzen und 

 sich bereits in Berührung mit kaum 100° warmen Metallplatten 

 entflammen. — Das Filtrat des Schwefelwasserstoffniederschlages 

 wird vor seiner Weiterverarbeitung erst zur vollständigen Trockne 

 eingedampft, dann der Rückstand unter Zusatz von etwas Salz- 



* cf. Fresenius: Quantit. Anal., VI. Aufl., 635. 



