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säure wieder gelöst und durch die Flüssigkeit noch einmal 

 Schwefelwasserstoffgas geleitet. In der Regel erhält man noch 

 einen geringen Niederschlag , welcher auf einem Filterchen für 

 sich zu sammeln , mit rauchender Salpetersäure zu behandeln 

 (Filter und Niederschlag) und als Sb 2 4 der gefundenen Haupt- 

 menge zuzurechnen ist. — Finden sich in den Alkohol-Äther 

 Waschflüssigkeiten mechanisch mit durch das Filter gegangene 

 Spuren von Antimontrisulfid, so hat man das betreffende Flüssigkeits- 

 gemisch zu verdampfen und den Rückstand dem ersterwähnten salz- 

 sauren Schwefelwasserstofffiltrate beim Eindampfen hinzuzufügen. 



3. Co- und Ni -Trennung. Das Cobalt wurde aus dem 

 letzten Filtrat von Antimonsulfür nach entsprechender Concen- 

 tration der Lösung mit Kaliumnitrit gefällt, und zwar unter ge- 

 nauer Befolgung der von Clässen angegebenen speciellen Vor- 

 schriften*. Die salzsaure Lösung des erhaltenen Cobaltnieder- 

 schlages hat man vor ihrer Fällung mit reiner Kalilauge erst zur 

 vollkommenen Trockne zu verdampfen, um sicher alles beigemengte 

 Stickstofftrioxyd, dessgleichen etwaige Verunreinigungen an Kie- 

 selsäure etc. vollständig auszuschliessen ; die gleiche Vorsichts- 

 massregel ist bei der vom Cobalt-Kaliumnitrit abfiltrirten Nickel- 

 lösung vor ihrer Fällung mit reiner Natronlauge geboten. Um 

 sich von der Reinheit des dargestellten metallischen Nickels zu 

 überzeugen, löst man dasselbe in Salzsäure, filtrirt dann ab und 

 verascht das Filter, wobei keine in's Gewicht fallende Menge 

 Kieselsäure zurückbleiben darf. — Bezüglich der Auffindung eines 

 sehr geringen Eisengehaltes des Minerals ist schliesslich noch 

 das Folgende ergänzend zu bemerken. Neutralisirt man nämlich 

 die salzsaure Ni-Co-Lösung, oder die bereits vom Cobalt getrennte 

 reine Nickellösung sorgfältigst mit Natrinmcarbonat und kocht 

 sie hierauf mit Natriumacetat auf, so entsteht ein nicht un- 

 bedeutender schmutzig grünlich aussehender Niederschlag, welcher 

 sich aber auf Zusatz von etwas Essigsäure zum grössten Theile 

 wieder löst unter Zurücklassung einer geringen Menge hellgelb- 

 lich gefärbter, leicht und rasch auswaschbarer Flocken (0.5 — 0.ö°/ )- 

 Man muss diesen Niederschlag noch einmal in Salzsäure lösen 

 und die Fällung mit Natriumacetat in schwach essigsaurer Lösung 



* Classen: Quantitative Analyse. II. Aufl., 13 und 14. 



