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äusseren Erscheinung dieser Gebilde ebenso wie der letztgenannte Autor zu 

 dem Eesultate gelangt, dass dieselben dem Zirkon zuzuweisen seien. 

 (Zeitschr. d. D. G. G. Bd. XXXI, 405.) 



Um diesen Widerspruch mit meinen Bestimmungen zu lösen, beschloss 

 ich eine quantitative Analyse des fraglichen, von Meyer und Stapff 

 für Zirkon gehaltenen Minerales zu veranstalten. Herr F. M. Stapff hatte 

 die dankenswerthe Güte mir Material des betreffenden Hornblendeschiefers 

 No. 99 der Suite zur Verfügung zu stellen. Er überliess mir freundlichst 

 dasselbe Handstück, dem er das Material für seine Untersuchungen ent- 

 nommen hatte. 



Es wurden nun von mir ca. 80 Gramm des feingepulverten Gesteines 

 nach und nach durch conc. Flusssäure zersetzt. Es war nicht schwer durch 

 häufig wiederholtes Decantiren die unzersetzt gebliebenen gelblichen und 

 röthlichen Nädelchen von dem Gemenge der gelatinösen und daher bedeu- 

 tend spec. leichteren Kieselfluoride zu trennen, besonders wenn vor jedem 

 neuen Aufgiessen von Wasser die letzteren immer erst mit Hülfe des Fingers 

 zerdrückt und zerrieben wurden. Diese nach Ihrer gütigen Mittheilung 

 modificirte Methode zur Gewinnung der betr. Nädelchen ist meiner früheren, 

 nach welcher die Fluoride erst durch Schwefelsäure zerstört wurden, vor- 

 zuziehen. Das rückständig erhaltene schwere ziegelrothe Pulver wurde 

 nochmals mit Flusssäure behandelt, um event. noch vorhandene Hornblende- 

 partikelchen und Quarzkörnchen zu zerstören, und endlich längere Zeit und 

 wiederholt mit conc. Salzsäure gekocht. Auf diese Weise erhielt ich ein 

 Material, das bis auf seltene opake Körnchen sich unter dem Mikroskope 

 als vollkommen rein erwies. Zur quantitativen Bestimmung dieser Substanz 

 kamen 0,408 Gr. zur Verwendung. 



Die klare Lösung der mit saurem schwefeis. Kali erhaltenen Schmelze 

 wurde andauernd unter Hinzufügen von wässr. schweflig. Säure gekocht. 

 Der geglühte, dabei erhaltene weisse Niederschlag betrug 94,12 Procent, 

 das aus dem Filtrat gefällte Eisenoxyd 6,18 Procent. 



War nun in dem weissen Pulver neben TiO 2 auch ZrO 2 zu vermutheil, 

 wogegen freilich anfangs schon die vollständig klare Lösung der s. 

 schwefeis. Kali-Schmelze in kaltem Wasser entschieden sprach, welche bei 

 ursprünglicher Anwesenheit von Zirkon flockig ausgeschiedene Kieselsäure 

 hätte zeigen müssen , so konnte zur Bestimmung der Titansäure allein die 

 maassanalytische Methode zum Ziele führen. Unter Anwendung der von 

 Marignac (Zeitschr. f. analyt. Chemie. VII, 113) empfohlenen Cautelen, 

 wurde die salzsaure Lösung des mit kohlensaurem Natron aufgeschlossenen 

 weissen Niederschlages nach Reduction durch nascirenden Wasserstoff mit 

 Übermangans. Kali titrirt. Ich erhielt so 97,2 °/ 0 TiO 2 . 



In der That stellt sich aber dieser Ti0 2 -Gehalt noch etwas höher, 

 wenn man berücksichtigt, dass diese einzige zu Gebote stehende Methode 

 nicht unbedingt genaue, nämlich etwas zu niedrige Resultate liefert, (Vgl. 

 Fresenius, quant. analyt. Ch. p. 248.) Damit stimmen auch meine Er- 

 fahrungen an Probeanalysen eines Rutiles von Snarum überein. 



