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Rückstand in Anrechnung gebracht. Aus diesem Rückstände, der 

 gewöhnlich im Wesentlichen aus eisenhaltiger Titansäure besteht, 

 bringt man nach Abscheidung der Titansäure das Eisen und etwaige 

 Thonerde in Lösung und hierauf zu dem Übrigen. Eisenoxyd 

 und Thonerde werden, wenn nur Spuren von Mangan anwesend, 

 mit kohlensäurefreiem Ammoniak, sonst mit Baryumcarbonat oder 

 Ammoniumacetat * gefällt, und ersteres durch Titration mit Cha- 

 mäleonlösung bestimmt, der Niederschlag von Eisenoxyd und 

 Thonerde immer noch einmal gelöst und mit Ammoniumacetat 

 wieder gefällt, um etwa mitgefällte Magnesia und Kalk zu ent- 

 fernen, auch auf Phosphorsäure, Titansäure und etwa vorhandene 

 Kieselsäure untersucht, von welcher sich bekanntlich geringe 

 Mengen der ersten Abscheidung zu entziehen pflegen. Der Kalk 

 wird als Calciumoxalat heiss gefällt, nach mehrstündigem Stehen 

 filtrirt und als Calciumsulfat, die Magnesia wie gewöhnlich als 

 Magnesiumpyrophosphat gewogen. Beim Fällen des Mangans (Ko- 

 balts, Nickels und Zinks) bediene man sich des ammoniakfreien 

 Einfach-Schwefelammoniums und vermeide den zur völligen Fäl- 

 lung nicht dienlichen Überschuss von Salmiak und Ammoniak in 

 der zu fällenden Lösung **. Über die Trennung und Bestimmung 

 der genannten vier Metalle habe ich mich an anderem Orte näher 

 ausgesprochen ***. Bei nur sehr geringem Niederschlage röste 

 man ab, glühe mehrmals mit etwas Ammoniumcarbonat, wäge und 

 untersuche weiter vor dem Löthrohre. 



2) Aufschliessung mit wässeriger rauchender Flusssäure bei 

 Gegenwart von Schwefelsäure zur Bestimmung der Alkalien, wo- 

 bei die Titansäure und die übrigen Metalloxyde zur Controle noch 

 einmal bestimmt werden mögen. Die hierzu verwandte Fluss- 

 säure muss durch Rectification käuflicher Säure in einer Platin- 

 retorte erhalten werden, da die für rein ausgegebene käufliche, 

 in Gutta-Percha-Flaschen versendete Flusssäure stets unrein, na- 



* Die schwach salzsaure Lösung wird bis zur beginnenden Ausfällung 

 ammoniakalisch gemacht, mit einer genügenden Menge Essigsäure versetzt, 

 mit Ammoniak wiederum abgestumpft und mit Essigsäure oben angesäuert, 

 längere Zeit gekocht und lauwarm filtrirt; das Filtrat ist weiter einzu- 

 kochen und ein allenfallsiger kleiner Niederschlag besonders abzufiltriren. 

 ** Classen. Zeitschrift f. analyt. Chem. 1869, S. 370. 



*** Pogg. Ann. CXXXVII, 385. 



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