﻿— 14 — 



7. Ob und wie der Zwillingsnicol mit dem Mikroskop verbunden wer- 

 den kann, bleibt weiteren Erwägungen und Untersuchungen überlassen. 



Max Bauer. 



C. Bodewig: Die Bestimmung der Borsäure in Borosilica- 

 ten. (Zeitschrift für Krystallographie etc. VIII (2 u. 3). 211.) 



Gelegentlich der Untersuchung von Schweizer Danburit überzeugte 

 sich B., dass die bisher üblichen Methoden der Borsäurebestimmung in 

 Borosilicaten wenig genau sind und dass vor allen Dingen die Wägung 

 der Borsäure als Borkaliumfluorid (nach Stromeyer) völlig unbrauchbare 

 Resultate liefert , weil sich dasselbe mit Ammoniak zersetzt und also da- 

 mit nicht von beigemengtem Siliciumkaliumrluorid befreit werden darf. 

 B. ist wieder zur MARiGNAc'schen Methode zurückgekehrt und hat hier 

 dadurch, dass er in dem Borsäure-Magnesia-Niederschlage neben Chlor 

 und Magnesia gleichzeitig die stets zurückbleibende Kieselsäure, sowie 

 nach einer etwaigen zur Si 2 -Abscheidung vorausgegangenen Behandlung 

 der Alkaliboratlösung mit Ammon-Zinklösung auch das dem Magnesium- 

 borat beigemengte Zinkoxyd bestimmte, sehr gute Resultate erzielt. Die 

 Ausführung der Borsäurebestimmung geschieht, wie im Folgenden be- 

 schrieben. 



Das Mineral wird mit der vierfachen Menge Kalium- oder Natrium- 

 carbonat geschmolzen, die Schmelze mit heissem Wasser bis zum Zerfallen 

 digerirt, dann zerrieben und ausgekocht. Den Rückstand wäscht man mit 

 heissem Wasser und zum Schluss mit Wasser, dem ein Tropfen einer 

 Ammoncarbonatlösung zugefügt war, aus. Am besten entfernt man jetzt die 

 Hauptmenge der Kieselsäure mit Ammoniumchlorid, wovon man, bei An- 

 wendung von? Binatriumcarbonat zur Aufschmelzung, etwas mehr als die 

 gleiche Menge, bei Anwendung von Bikaliumcarbonat § Theile des letzte- 

 ren anwendet. Die Abscheidung der Si0 2 darf nicht in zu concentrirter 

 Lösung (Abdampfung auf dem Wasserbade in Platinschale bis zu 60 Cc. 

 Flüssigkeit) erfolgen, weil dadurch die Kieselsäure borsäurehaltig fällt, 

 sondern in verdünnterer Flüssigkeit (4 : 120), wobei das Ammoniak unter 

 Ersatz des Wassers bis zu geringer Menge abgeraucht wird. Den so er- 

 haltenen flockigen Niederschlag der Si 2 wäscht man mit Wasser, dem 

 ein Tropfen Ammon zugefügt ist, aus. Dem Filtrat setzt man die 14 fache 

 Menge MgC] 2 + 6H 2 von der zu erwartenden B 2 3 zu, übersättigt mit 

 Ammoniak und verdampft unter stetem Ammoniakalischhalten zur Trockne. 

 Entsteht bei Zusatz von Ammoniak ein Niederschlag, so fügt man noch 

 Ammoniumchlorid hinzu. Die trockene Masse wird zur Verflüchtigung 

 des Salmiaks vorsichtig erhitzt, dann zur Rothgluth gebracht, um die bor- 

 saure Magnesia unlöslicher zu machen. Man übergiesst mit heissem Wasser, 

 wäscht den Rückstand aus und dampft das Filtrat nach Zusatz von etwas 

 Magnesiumchlorid und Salmiak noch einmal ein. Die Rückstände mischt 

 man sorgfältig, feuchtet mit Wasser an, trocknet und glüht stark. Diese 

 Operation wiederholt man, um das Magnesiumoxychlorid so weit wie mög- 

 lich zu zersetzen. In dem auf diese Weise erhaltenen Rückstände be- 



