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bei der Übergiessung der Schmelzmasse mit Wasser durch vor- 

 handenes Kaliummanganat Grünfärbung der Flüssigkeit* auf, 

 so setzt man kurz vor dem Abfiltriren eine kleine Menge Me- 

 thylalkohol zu , welcher eine sehr rasch erfolgende Entfärbung 

 der Lösung bewirkt. Das alkalische Filtrat dampft man nach 

 dem Zusatz eines reichlichen Überschusses an Ammoncarbonat fast 

 bis zur Trockne ab, fügt noch einmal H 2 0 und wenig Ammoncarbonat 

 hinzu und wiederholt die Concentration ; man muss nun, nach der 

 entsprechenden Verdünnung mit Wasser, die Flüssigkeit vor dem 

 Abfiltriren mindestens 12 Stunden in der Kälte stehen lassen, 

 um eine möglichst vollständige Fällung der Kieselsäure zu er- 

 reichen. Das Filtrat von der Kieselsäure wird zuerst mit Salz- 

 säure schwach übersättigt und dann von Neuem durch Soda- 

 lösungzusatz ; stark alkalisch gemacht. Die Ausführung dieser 

 Operation lässt sich sehr bequem übersehen , wenn man einen 

 schmalen Streifen Lackmuspapier in die Platinschale wirft, wel- 

 cher in der schwach sauer werdenden Flüssigkeit an die Ober- 

 fläche derselben steigt und weiter das Vorhandensein des nöthi- 

 gen Sodaüberschusses durch Wiederuntersinken und Liegenbleiben 

 auf dem Boden des Gefässes anzeigt. Erscheint nach dem Soda- 

 zusatz die Flüssigkeit milchig trübe, so erwärmt man sie kurze 

 Zeit auf dem Wasserbade, wobei die Trübung zu filtrirbaren 

 Flöckchen zusammengeht. Das von der Kieselsäure befreite klare 

 Filtrat wird mit einem grossen Überschuss von neutraler eisen- 

 freier Chlorcalciumlösung versetzt und nach dem Umrühren bis 

 zum Krystallinisch werden und Absetzen des Niederschlages min- 

 destens 12 Stunden stehen gelassen; erst darnach filtrirt man, 

 verascht das Filter nach BüNSEN'scher Manier,** glüht schliess- 

 lich nur schwach , löst das erkaltete Calciumcarbonat in Essig- 

 säure, dampft die Lösung zur Trockne und nimmt den Rückstand 

 in Wasser, dem man ohne Gefahr wieder einige Tropfen Essig- 

 säure zufügen darf, auf. Man vermeide es, das so dargestellte 

 Calciumfluorid im Platintiegel zu heftig zu glühen. Das vor- 

 liegende Präparat habe ich stets durch gelindes Erwärmen mit 



* Zum Auflösen, Eindampfen etc. dürfen nur Platinschalen genommen 

 werden. 



** Ann. der Chem. u. Pharm. 148, 269; Zeitschrift f. analyt. Chem. 

 (Fresenius) 8, 174 u. 19, 138. 



