— 258 — 



терморегуляторомъ 1 . Нѣсколько трубочекъ со смѣсями укрѣплялись на вра- 

 щающемся диекѣ, вводились въ термостать и нагрѣвались при энергичномъ 

 помѣшиваніи, сначала довольно быстро, до расплавленія большей части 

 вещества, а затѣмъ весьма медленно. Когда оставалось въ трубкѣ лишь 

 пѣсколько мелкихъ кристалловъ, посредствомъ терморегулятора устанавли- 

 вать постоянная температура. По истеченіи 20-30 минуть температура 

 повышалась на 0,1-0,2°и опять смѣси выдерживались минуть 20-30, 

 потомъ опять повышалась на 0,1 -0,2° и т. д., пока испытуемая смѣсь не 

 расплавлялась. За температуру илавленія принималась температура на 0,1 

 ниже той, при которой исчезалъ иослѣдній кристаллъ. Повторяя экспериментъ 

 2 — 3 раза въ случаѣ согласныхъ отсчетовъ, можно было считать ошибки 

 въ опредѣленіи температурь плавленія не болѣе 0,2°. Расхождения бывали 

 самое большое около 0,5° и зависѣли они отъ того, что кристаллики попадали 

 иногда въ капилярную часть трубочки и тогда съ трудомъ растворялись въ 

 жидкости. Трубочки поэтому должно запаивать такъ, чтобы цилиндрически 

 части переходили въ СФерическія, а не коническія и чтобы на концахъ не 

 оставалось капилярнаго пространства. 



Многія смѣси камФоры съ нитроФенолами жидки при комнатной темпе- 

 ратурѣ, поэтому ихъ предварительно приходилось замораживать. То же 

 приходилось дѣлать и съ переплавленными уже разъ смѣсями для повторенія 

 опредѣленія. Оказалось, что иногда не удается достигнуть кристаллизацш 

 даже въ смѣси углекислоты съ эФиромъ, и содержимое трубочки застывало 

 въ стекло. Для большинства вязкихъ переохлажденныхъ жидкостей, 

 какъ извѣстно, температурный интервалъ крпсталлизаціи лежитъ въ узкихъ 

 предѣлахъ и потому всегда приходилось подбирать подходящую температуру, 

 при которой удавалось вызвать кристаллизацію. Всего удобнѣе поэтому 

 оставлять серію трубочекъ зимою на открытомъ воздухѣ дней на 10—12; 

 за это время всегда случалась подходящая температура и всѣ смѣси закри- 

 сталлизовывались. 



Въ литературѣ въ громадномъ большинствѣ работъ съ органическими 

 веществами приводятся обычно лишь опредѣленія собственно діаграммъ 

 плавкости и оставляется въ сторонѣ окончательное затвердѣваніе системы, 

 т. е. кристаллизація эвтектики, всѣ превращенія въ твердомъ состоянш, 

 напримѣръ, переходъ одной модиФикаціи въ другую, распаденія твердыхъ 

 растворовъ и т. п. Въ настоящее время методика термическаго анализа 



1 Описаніе термостата приведено въ статьѣ Н. Курнакова и Н. Ефремова. Вну- 

 треннее треніе системъ вода-хлораль и хлораль-этнловый спиртъ. Извѣстш Петр. Политехн. 

 Пнет. 18, 369, 1912 и Zeitschr. physik. Chem. 85, 401, 1913. 



