— 272 



цппы вновь извлекаются ЭФиромъ. По отгонкѣ ЭФира, изомеры раздѣляются 

 перегонкой съ водянымъ паромъ, ори чемъ перегоняется летучій 2-питро- 

 резорцинъ, а 4-й нелетучій остается въ колбѣ. Въ дальнѣйшемъ оба очи- 

 щаются перекрпсталлизаціей. Производя нѣсколько разъ такимъ сиособомъ 

 всѣ операціи, я получалъ нпчтожпо малое количество иптрорезорщшовъ и, 

 наоборотъ, большое количество смолы. Такъ напрнмѣръ изъ 10 гр. резорцина 

 получилось 3,6 гр. резазоина, 0,2 гр. летучаго нитрорезордина, 2,3 гр. 

 нелетучаго и болѣе бгр. смолы. Измѣняя условія нитрованія, я при повтор- 

 ныхъ опытахъ получалъ одинаково неблагопріятные результаты. Количество 

 4— нитрорезорцина немного увеличивалось, но выходъ важнаго для меня 

 2 -нитрорезордина не улучшался. Потомъ мнѣ удалось найти причину 

 неудачи. Дѣло въ слѣдующемъ. Азотистая кислота уже при комнатной тем- 

 пературѣ значительно осмоляетъ резординъ. При нитрованіи всегда имѣется 

 ея избытокъ, и къ тому же при всѣхъ послѣдующпхъ операціяхъ она не 

 удаляется и въ кондѣ кондовъ попадаетъ въ тотъ эФпрный растворъ, изъ 

 котораго эФирь приходится отгонять. При этомъ то и наступает* главнѣйшее 

 осмоленіе, при чемъ вЬроятно особенно сильно страдаетъ 2-нитроре- 

 зординъ. 



Пришлось измѣнять способъ работы и въ кондѣ кондовъ удалось зна- 

 чительно увеличить выходы нитрорезорциновъ. 



Я поступилъ такъ. По окончаніи нитрованія и отдѣленія резазоина, къ 

 эфирному раствору прибавлялось очень небольшое количество слабаго 

 раствора КОН съ такимъ расчетомъ, чтобы связать всю азотную кислоту 

 и не тронуть нитрорезордиповъ. Затѣмъ, послѣ взбалтыванія и отстаиванія, 

 снимался эфирный растворъ нитрорезорциновъ. Смола остается при этомъ 

 вся въ водной жидкости. Эфиръ затѣмъ отгонялся; сухой остатокъ при этомъ 

 получается слегка бураго цвѣта, между тѣмъ какъ, при работѣ по первому 

 способу, онъ всегда бываетъ совершенно чернымъ и отгоняющійся эФпръ 

 явственно пахнетъ азотистой кислотой. Остальныя операціи остаются преж- 

 ними. Выходы получаются ори этомъ совсѣмъ иными. Такъ изъ 20 гр., 

 резорцина получено сырого резазоина 6 гр., смолы около 2,5 гр., летучаго 

 нитрорезорцина 3,2 гр., т. е. почти въ 8 разъ больше, и нелетучаго 13,5 гр. 

 въ 3 раза больше. Когда уже эта работа была закончена я отыскалъ патентъ 

 КауФмана и Пая (Berl. Berich. 37, 726) на приготовленіе летучаго нитро- 

 резорцина изъ резорциндисульФОновой кислоты, дѣйствіемъ на нее смѣси 

 HN0 3 съ дымящей H 2 S0 4 и разложеніемъ продукта водянымъ паромъ. 

 Этимъ способомъ я приготовилъ значительное количество нитрорезорцина 

 весьма легко. 



