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Preparazione della o-fenilenbiguanide. 



Secondo le indicazioni di A. Ziegelbaner la preparazione vien fatta 

 scaldando in tubo chiuso per 7 ore a 105° una soluzione alcoolica di clo- 

 ridrato di o-fenilendiamiua e diciandiamide in proporzione equimolecolare. 

 Il prodotto viene piuttosto impuro e l'A. per purificarlo lo trasforma in 

 nitrato che cristallizza e da questo separa la base colla soda. Con tutto 

 ciò la fenilenbiguanide rimane impura tanto che è. descritta come sostanza 

 che si scioglie in acqua colorandola in giallo. 



Io l'ho preparata più rapidamente e comodamente, più pura e con 

 rendimento un po' maggiore nel seguente modo: 



gr. 10 di cloridrato di femlendiamina e gr. 10 di diaciandiamide (circa 

 il doppio della quantità equimolecolare) furono sciolti in 100 ce di acqua 

 e la soluzione si fece bollire a ricadere per 5-6 ore; l'ammoniaca che si 

 forma va via e quindi non ha luogo di reagire, come in tubo chiuso, sopra 

 una parte della diciandiamide in concorrenza colla fenilendiamina. Finita 

 la reazione si precipitò la base colla soda caustica e si ricristallizzò due 

 volte dall'acqua con un po' di carbone animale. Quando la sostanza è greggia 

 o non ben purificata effettivamente dà una soluzione giallina. ma questa 

 impurezza si può togliere oltre che con ripetute cristallizzazioni, anche 

 sciogliendo la base in acido cloridrico diluito ed aggiungente una piccola 

 quantità di nitrito alcalino : quel poco acido nitroso che si sviluppa, attacca 

 di preferenza l'impurezza distruggendola e colla» soda si ottiene la base 

 che cristallizzata dall'acqua è in lamine lucenti madreperlacee che si de- 

 compongono a 254°. Per le altre proprietà della sostanza e per i suoi sali 

 rimando alla Nota di Ziegelbauer ed alla mia sui Derivati della melamina 

 di prossima pubblicazione. 



Azione dell'acido nitroso sulla fenilenbiguanide. 



Gr. 5 di fenilenbiguanide furono sciolti in 100 ce. di acqua coll'ag- 

 giunta di 10 ce. di acido cloridrico concentrato e quindi si aggiunsero a di- 

 verse riprese a freddo gr. 2,5 di nitrito potassico (circa 1 mol.). Il liquido 

 si fece giallino con lento sviluppo di azoto e dopo poco si vide separarsi una 

 sostanza cristallina leggera che fu raccolta dopo 24 ore : il liquido coll'ag- 

 giunta di gr. 1,25 di nitrito alcalino dette ancora nuovo prodotto che in 

 tutto era gr. 3,91 con un rendimento dell' 81,4% del teorico: nelle acque 

 madri non si trovò neppur traccia di fenilenguanilurea. La fenilen-/?-ciangua- 

 nidina così ottenuta purificata dall'acqua bollente con un po' di carbone 

 animale si ebbe nei caratteristici aghi sottili, lunghi, splendenti, elastici già 

 descritti da P. e G. decomponibili fra 250° e 260°: 



