— 324 — 



Het was nu noodig proeven in het groot te nemen en te zien 

 of hierbij het voordeel behouden bleef. 



Hiertoe werd 1 Kgr. blad (alkaloïdgehalte 1.59) met 400 c.M 3 . 

 ammonia 10 pCt. en 8 L. petroleum in een flesch, door rollen van 

 de flesch gedurende 1 uur geschud en na 24 uur staan behandeld. 

 Een drietal bepalingen op deze wijze uitgevoerd gaven 7.8, 8.9, en 

 7.85 Gr. alkaloïd. Dit te kort moet wellicht gezocht worden in 

 den langeren duur der bewerking. Het schijnt toch, dat bij deze 

 werkwijze het langer duurt voordat al het alkaloïd in oplossing is 

 gekomen. Dit bleek hieruit, dat bij de eerste extractie uit 5 L. 

 410 c.M 3 . 4.7 Gr. alkaloïd verkregen werd, waaruit volgt dat in 

 de 8 L. petroleum ongeveer 7 Gr. alkaloïd waren opgelost. Het 

 was dus noodig de bewerking meermalen te herhalen waardoor 

 tevens de gelegenheid voor omzettingen grooter werd. Bovendien 

 is deze wijze van werken slecht geschikt, om al het alkaloïd uit de 

 petroleum te krijgen, daar men toch de alkaloïdoplossing telkens 

 verdund, en het dus lang zal duren voordat de rest, welke achter- 

 blijft, een te verwaarloozen hoeveelheid is. Verder doet zich bij 

 het afzonderen van het alkaloïd nog een moeilijkheid voor. Door 

 het schudden toch van de petroleum-alkaloïd-oplossing met zout- 

 zuur ontstaat een emulsie tusschen deze twee vloeistoffen, veroor- 

 zaakt door de vorming van een neerslag. Door filtratie kan hier- 

 uit de zoutzure oplossing moeilijk quantitatief verkregen worden 

 en is het dus noodzakelijk met water na te spoelen waardoor 

 de oplossing verdund wordt. Praecipiteert men dan met am- 

 monia het alkaloïd, dan zondert dit zich zeer slecht af en 

 hecht zich niet zooals bij de oxtractie met soda aan den wand, 

 zoodat men door het afschenken van de bovenstaande oplossing 

 steeds verlies aan alkaloïd heeft. 



Om deze verschillende moeilijkheden te ontgaan, werd het blad 

 op dezelfde wijze als boven medegedeeld werd, bewerkt en daarna 

 in het extractieaparaat op de gewone wijze geëxtraheerd. De 

 zoutzure oplossing werd met aether geëxtraheerd en nadat daarna 

 door ammoniak de alkaloïden in vrijheid gesteld waren, werden 

 deze door aether opgenomen. De aetheroplossing gaf na distillatie 

 en drogen de hoeveelheid alkaloïd. 



Zoodoende werden de volgende resultaten verkregen : 



Alkaloïd hoeveelheid 1.59 pCt. 



