Uebeb einige Bromderivate des Naphtalins. 



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massi^er Grosse wurde eine gewogene Menge Brom gebracht. Dor recht- 

 winklig gebogene Hals der Retorte ffihrte luftdicht in eine zweite gros- 

 sere Retorte, in welcher sich eine ebenfalls gewogene Quantitat von gel- 

 bem Phosphor befand. Die zu der zweiten Retorte gehorende Vorlage 

 war mit einem Ablcitungsrohre versehen; wahrend der ganzen Operation 

 wurde em Strom von troekenem Kohlensanregas durch den Apparat gelei- 

 tet. Das Brom in der ersten Retorte wurde sehr miissig erhitzt und die 

 dadnrch erzcngten Dampfe destillirten allmahlich in die zweite Retorte 

 fiber. Urn die Heftigkeit der Reaction, welche bcsonders im Anfange der 

 Operation ziemlich gross var, etwas zu mildern, wurde diese Retorte mit 

 Wasser abgektlhlt. Ihre Wande i'il)erzogen sich inwendig bald mit einer 

 i miner dicker werclenden Kruste von Pentabromid nebst Tropfen von Olfor- 

 migem Tribromid. Als die berechnete Menge von Brom iiberdestillirt war, 

 wurde noch knrze Zeit Kohlensaure fiber das Pentabromid geleitet, um etwa 

 vorhandene, iiberschfissige Bromdampfe zu vertreiben. Hierauf wurde die 

 das Product enthaltende Retorte zerschlagen und das gelbe bis rothgelbe, 

 krystallinische und vollkommen trockene Phosphorpentabromid so schnell 

 wie moglicli in gut schliessende Gefasse eingeffihrt. Das so dargestelle Pra- 

 parat erwies sich als sehr zweckmassig, um das erwfinschte Ueberfiihren von 

 Nitro- und Sulfonsaurederivaten des Naphtalins in entsprechende Bromver- 

 bindungen zn bewerkstelligen. 



ccDINITRONAPHTALTN und PBr 5 . 



Um einen festen Ausgangspunkt zu erhalten, wendete ich zuerst das 

 durch Nitriren des Naphtalins erhaltene, durch Krystallisationen gereinigte 

 und bei 2 1 7 schmelzende a-Dinitronaphtalin an, welches nach Atterberg ') 

 ein a=a-Derivat ist. Wird 1 Mol. von dieser Verbindung nach der von 

 Attekberg angegebene Methode in einem geraumigen Glaskolben im Gly- 

 eerinbade bis znm Schmclzen erhitzt und 2 Mol. PBr 8 nach und nach zuge- 

 setzt, so tritt eine heftige, durch Entwickelung rothcr Dampfe (von POBr.., 

 NOBr etc.) sich auszeichnendc Reaction ein 2 ). Diese Dampfe wurden in 

 einer abgektihlten Vorlage condensirt, um das von ihrien mitgeffihrte Reac- 



') Ofvers. af Sv. Vet. Akad. Forh. 187G. 10 S. 13. Ber. d. D. Chem. Ges. Bd. 

 9. 8. 1735. 



2 ) Man kann auch die Misclmng von «-Dinitrnna[)l]1alin nnd PBr ri in eine Retorte 

 eintragen und so das gebildete Product durch direete Destination reinigen; die Ausbeute 

 wird aber auf diese Weise bedeutend geringer. 



