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Severin Jolin, 



oxybromid u. dgl. entfernt. Der ruckstandige, gewohnlich erstarrte Siiure- 

 bromid wird durch wiederholtes Umkrystallisiren aus Aether mid Benzol 

 gereinigt und vollkommen trocken rnit 1 Mol. PBr g in einer kleinen Re- 

 torte vermischt und so lunge erhitzt, als noch etwas ilberdestillirt. Dus mit 

 viel Wasser behandelte Destillat giebt einen erstarrenden Riickstand, weleher 

 aus Di(Tri)bromnaphtalin besteht und durch mehrere Umkrystullisutionen 

 aus Eisessig und Alcohol gereinigt wird. 



Es ist indessen durchaus nicht nothig, den betreffenden Saurebromid 

 zuerst darzustellen. Man kann mit demselben Erfolge 1 Mol. dcs trockenen 

 Kaliumsalzes mit 2 Mol. PBr s (oder mit 4, wenn man mit einer Disulfon- 

 saure zu thun hut) direet verinischen und in einer Retorte anfangs gelinde, 

 am Ende der Operation aber so stark crhitzen, dass der Boden der Retorte 

 zum Gluhen gebraeht wird. Es ist nothwendig, cine recht hohe Temperatur 

 ziemlich lange zu crhaltcn, weil man sonst Gefahr luuft, duss einc bedeu- 

 tende Menge dcs Rcuctionsproductcs, dessen Sicde|)unkt im Allgenieinen 

 sehr hoch liegt, bei dem kohligen Rttckstande in der Retorte zuri'iekbleibt 

 und somit verloren gcht. Dem Destillate, Avelches aus cinem dunkelrotlicn, 

 nach Brum und Bromwasserstoff riechcnden, gCAvohnlich krystallinisch cr- 

 starrten Gemenge aus Bromnaphtalin, Phosplun'oxybromicl, Thionylbromid 

 u. dgl. besteht, wird Wasser zugesetzt. Die dadurch veranlasste Zcrsetzung 

 der lctztgenannten Korper bringt einc bedeutendc Tempcraturerhohung hcr- 

 vor, der zufolo-e die ganze Masse schniilzt. Mun giesst sie nun in em viel 

 Wusser (dem mun der schnelleren Zersetzung des Oxybromids wegen zweck- 

 massig Ammoniak zusetzt) enthultendes Gefjiss unter Umri'diren aus. Nuch 

 kurzer Zeit sind die beioemischten negutiven Bromide vollstandig zersetzt 

 nnd das Bromnaphtalin hat sich als feste, gelbe bis gelbrothe, porose Korn- 

 chen auf dem Boden des Gefusses angesammelt. Es wird nun vom AVusser 

 sepurirt, uusgepresst, getroeknet und durch cine oder mehrere Destillutionen, 

 sowie durch wiederholte, bis zur Erreichung konstunten Schmelzpunktes fort- 

 gesetzte Umkrystullisutionen aus siedendem Alcohol, gereinigt. 



a-a-BROMNAPHTALINSULFONSAURE und PBr 5 . 



Um uuch bei den Sulfonsauren einen sichercn Ausgangspunkt zu ha- 

 ben, wollte ich zuerst cine Bromsulfonsaure von Naphtalin darstellen, deren 

 Constitution keinem Zweifel unterliegen sollte. Es liess sich dies uuch aus- 

 fiihren und zwur in fol^ender Wei sc. 



