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Se si cristallizza ripetutamente dall'alcool acquoso, ho notato che il punto 

 di fusione piuttosto che innalzarsi, va sempre diminuendo fino ad arrivare 

 quasi costantemente a 51°. 



Per questo fatto che devesi appunto all'ossidazione dell'acido benzensol- 

 finico, come ha dimostrato Otto ( 1 ), bisogna operare con molta cautela nella 

 cristallizzazione. 



A reazione finita si separa la maggior parte dell'etere soprastante all'olio 

 per decantazione e si raffredda il pallone con un miscuglio frigorifero di 

 ghiaccio e sale. Indi servendosi dell' imbuto a rubinetto si fa cadere dell'acqua 

 fortemente raffreddata e si lascia in digestione per circa mezz'ora. Si ottiene 

 così a poco a poco della magnesia e non si sviluppa quasi affatto anidride 

 solforosa. 



Per disciogliere infine la magnesia, si aggiunge dell'acido cloridrico di- 

 luito e raffreddato, tenendo sempre il pallone immerso nel ghiaccio e sale : 

 si hanno in questo modo due strati: l'uno acquoso, l'altro etereo. 



Lo strato etereo lasciato all'aria, dopo poco tempo lascia depositare dei 

 bei cristalli lamellari. 



Lavati ripetutamente con etere e poi cristallizzati, da esso fondono a 

 83°-84°. 



Analizzati dopo essiccamento nel vuoto hanno dato i seguenti risultati: 

 Sostanza impiegata gr. 0,2868: C0 2 gr. 0,5298; H 2 0 gr. 0,1120. 

 Sostanza impiegata gr. 0,2246 : BaS0 4 gr. 0,3626. 



Trovato % Calcolato per CeHeSOa 

 C 50,38 50,60 

 H 4,33 4,26 

 S 22,20 22,55 



La combustione venne fatta con un miscuglio di ossido di rame e di 

 cromato di piombo; la determinazione di solfo col metodo Carins 



La parte acquosa estratta con etere mi fornì nuovo acido benzensolfinico. 



L'etere primitivo venne trattato con acqua ed acido acetico. 



Lavato ripetutamente con carbonato sodico e distillato dopo averlo asciu- 

 gato su cloruro di calcio fuso, mi fornì della clorobenzina e del difenile. 



La presenza del difenile, come ha dimostrato Grignard, si deve nella 

 preparazione del composto organo-metallico, come prodotto secondario che 

 risulta, analogamente a quanto ho detto avanti, dall'unione dei due alchili, 

 agendo cioè sul prodotto organo-magnesiaco formatosi, il resto dell'etere alo- 

 genato che non ha ancora reagito col magnesio: 



C H 



5 ^>Mg -f- C 6 H 5 Br = C 6 H 5 -C 6 H 5 -f MgBr, 

 Br 



(') Liebg's Annalen 145, 317. 



