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Gr. 0,2032 diedero 0,1585 H 2 0 e 0,4522 C0 2 . 

 Gr. 0,2212 diedero 0,1738 H 2 0 e 0,4907 C0 2 . 



Trovato Calcolato per Cu H 22 0 6 

 I II 



C 60,69 60,48 60,46 

 H 8,66 8,72 8,53 



Questo etere dietilacetondicarbonico fu clorurato con PC1 5 (una prova 

 fatta mostrò che qui come in tanti altri casi il P Cl 3 non serve affatto) scal- 

 dandolo a ricadere a b. m. per 3 ore con un po' più della quantità calco- 

 lata di pentacloruro, poi gettando l'olio risultante in acqua fredda, lavandolo 

 due o tre volte ancora con acqua, poi con soluzione di soda per eliminare 

 interamente gli acidi, poi ancora con acqua (per gli ultimi trattamenti si 

 trovò conveniente riprendere l'olio con etere etilico) infine essiccando su CaCl 2 

 e distillando l'etere. I rendimenti furono i seguenti: da gr. 23 ottenni gr. 22, 

 poi da gr. 25, gr. 23,6, poi da gr. 17,4 gr. 15, cioè in media 92 % in va- 

 lore assoluto. All'analisi si ebbero i risultati seguenti: 



Gr. 0,2943 (bruciati con spirale di argento) diedero 0,2039 H 2 0 e 0,5983 C0 5 . 



Gr. 0,3185 (ossidati con acido nitrico) diedero 0,1692 Ag CI. 



Gr. 0,1753 (altra preparazione) diedero 0,1263 H 2 0 e 0,3584 C0 2 . 



Trovato Calcolato per C 1S H 2 i 0 4 C1 



I II 



C 55,75 55,74 56,42 



H 7,69 8,00 7,60 



CI 13,13 — 12,83 



L'eccesso di cloro e il difetto di carbonio si spiegano col fatto, già os- 

 servato da Petrenko-Kritschenko, che una parte del PC1 5 agisce come clo- 

 rurante, trasformandosi in PC1 3 ; infatti si potè dimostrare la presenza 

 di PO3H3 nelle acque di lavaggio del prodotto greggio. 



Si tentò quindi purificare questo etere dietilcloroglutaconico per frazio- 

 namento; ma questo non riesce bene. Operando a 27 mm. di pressione il 

 termometro sale in modo continuo da 160° a 170°; inoltre ogni volta si ha 

 formazione di HC1 e di prodotti volatili a odore cloroformico, e ciò che passa 

 si colora un po' in giallo, onde non conviene insistere colla distillazione. 

 Anche quel certo frazionamento che pure si ha lasciando indietro le ultime 

 porzioni non giova a migliorare il prodotto, come lo mostra questa analisi : 



Gr. 0,2952 diedero 0,1985 H 2 0 e 0,5991 C0 2 ; onde per cento C 55,35; 

 H 7,45. 



Si usò quindi l'etere dietilcloroglutaconico così com'era. 

 I primi tentativi furono diretti a prepararne l'acido libero per eliminare 

 poi da questo HC1, analogamente a quanto fece il Pechmann per l'acido giù- 



