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Lo strato acquoso, distillato a vapor d'acqua, saturato con cloruro di 

 sodio, ed estratto con etere non diede alcun residuo. Lo strato etereo, dopo 

 lavaggio con bicarbonato sodico, vien sbattuto a lungo e ripetutamente con 

 bisollito sodico, che asporta il piperonal non combinato, in proporzione della 

 quinta parte circa della quantità impiegata. Rilavato quindi con bicarbonato 

 sodico e asciugato con cloruro di calcio, il liquido etereo viene distillato 

 a bagno maria per scacciare la maggior parte del solvente e il residuo giallo, 

 paglierino, limpido si distilla a pressione ridotta. In quest'ultima operazione, 

 si ha decomposizione della sostanza, perchè il liquido sobbolle fortemente e 

 nella canna del refrigerante si depositano gocce di acqua, provenienti dalla 

 decomposizione dell'alcool. La maggior parte del prodotto, in una prima di- 

 stillazione, passa a 170-175°, sotto la pressione di 20 mm. di Hg; ma se 

 questa porzione si ridistilla alla stessa pressione, passa intorno a 150°, con 

 nuova e più abbondante separazione di acqua. Operando cautamente, senza 

 prolungare troppo il riscaldamento, ho potuto tuttavia isolare inalterata e 

 purificare la prima porzione, per cui nel complesso ho ottenuto le seguenti 

 frazioni : 



l a p. e. 149°, a 20 mm. di pressione, costituita dall' idrocarburo non 

 saturo, o isosafrolo; 



2 a p. e. 172-175°, alla stessa pressione, costituita dall'alcool etil- 

 piperonilico. 



Le porzioni precedenti, intermedie e superiori erano scarse e ridistillate 

 diedero unicamente V idrocarburo. 



11 risultato finale della reazione non si modifica, usando mezza molecola 

 o meno di piperonal. 



Devo notare che il trattamento con bisolfito sodico della soluzione eterea 

 ottenuta dalla reazione principale, fu sempre fatto immediatamente dopo la 

 preparazione. In queste condizioni non ho potuto constatare la presenza del- 

 l'etere etilpiperonilico. Cercherò di ottenere questa eterificazione, abbandonando 

 a sè, per lungo tempo, il residuo di detta soluzione eterea, come feci per 

 l'alcool metilpiperonilico. 



Alcool etilpiperonilico 

 (3.4 metilen- 3.4 diossifenil - 1 propan l'ol) 



CH 



C — CH OH : CH 2 . CH 3 



Distillando cautamente, a 20 mm. di pressione, il residuo ottenuto dalla 

 reazione fra piperonal e ioduro di maguesioetile, nel modo già descritto, si 



