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Il riscaldamento diretto dell'ossido a pressione ordinaria lo isomerizza 

 solo in piccola parte, mentre il rimanente vien trasformato in prodotti ca- 

 tramosi. Anche l'ebullizione con acido solforico diluito si mostrò poco adatta 

 a compiere la isomerizzazione perchè si forma in tal modo gran quantità 

 di resina. Il metodo più conveniente per ottenere con rendimento buono il 

 chetone è quello di riscaldare l'ossido grezzo, sciolto in acido acetico gla- 

 ciale, con qualche goccia di acido solforico concentrato, versare il prodotto 

 in acqua, estrarre con etere e dibattere l'olio bruno, che resta come re- 

 siduo dopo la distillazione dell'etere, con bisolfito sodico: si ottiene così 

 un derivato bisolfitico cristallino che peraltro trattiene molta resina dalla 

 quale si libera con ripetuti lavaggi con etere. 



Per scomposizione del composto bisolfitico si ha un olio che non tarda 

 a rapprendersi in massa cristallina che si purifica ulteriormente per cristal- 

 lizzazione dall'acqua previo trattamento con nero animale. Si ottengono così 

 gli aghi sericei; p. f. 55°. 



Gr. 0,1713 di sostanza diedero gr. 0,3974 di C0 2 e gr. 0,0850 di H 2 0 

 Calcolato per C, 1 Hi S 0 4 Trovato 

 C % 63,5 63,3 

 H % 5,8 5,6 



Semicarbazone: gr. 2 del chetone sciolti in alcool vennero posti a ricadere con 

 2 gr. di cloridrato di semicarbazide e 4 gr. di acetato sodico fuso sciolto in poca acqua. 

 Dopo 4 ore di riscaldamento versando in acqua il prodotto della reazione si separò un 

 olio che si rapprese ben presto in cristalli che, lavati con poco etere e cristallizzati dal 

 benzolo, fusero a 143°-144°. Solubili in acqua calda, alcool, benzolo, poco solubili in li- 

 groina, insolubili in etere petrolico. 



Analisi: gr. 0,1026 diedero ce. 9,4 di N idrazinico a 749 min. e 16°. 



Calcolato per CiaH^CuNs Trovato 

 Azoto idrazinico °/ 0 10,56 10,66 



Il chetone ripristinato dal semicarbazone aveva un punto di fusione 

 54°-5ò°. 



Oi$ima m - gr. 3,5 di chetone vennero sciolti in alcool ed addizionati con gr. 2,1 di 

 cloridrato di idrossilanimina e con 10 ce. di soluzione acquosa concentrata di KOH. Si 

 lasciò ricadere a b. m. per 3 ore dopodiché si versò in acqua fredda; si formò un leg- 

 gero intorbidamento che divenne precipitato abbondante neutralizzando con acido solfo- 

 rico diluito. Col riposo il precipitato diviene cristallino (prismi riuniti a ciuffi) e fonde a 

 100°-104°: cristallizzato dalla ligroina fonde a 111°-112°. Solubile in alcool, acqua bollente 

 ed alcali, pochissimo solubile ia etere di petrolio, discretamente solubile in ligroina bol- 

 lente, solubile in benzolo. 



Gr. 0,1445 di sostanza diedero ce. 8,1 di N a 20° e 755 mm. 



Calcolato per CnHuC^N 

 N Vo 6,3 



Trovato 



6,5 



