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Anche Knorr (') aveva accertato che il metiletilchetone come l'acetone non 

 si prestano bene a questo genere di reazioni. 



Questa pirazina cristallizza dall'alcool diluito in aghi giallo solfo e 

 fonde a 99°. 



Calcolato per C 10 H 12 N s 0 2 Trovato 



N °/o 14,58 14 ,§j 



Sintesi del fillopirrolo 

 dal 2-4-5-trimetil-3-acetilpirrolo 

 CH 3 .C, C.C 2 H 5 



CH..C 



C.CH 



NH 



Gr. 2 di trimetilacetilpirrolo vennero scaldati con 2 gr. di sodio sciolti 

 in 20 ce. di alcool assoluto, in tubo chiuso riempito di azoto, per 14-16 ore 

 alla temperatura di 210-225°. Nell'apertura dei tubi si nota una forte pres- 

 sione, e i gas che si svolgono hanno l'odore caratteristico degli idrocarburi 

 non saturi e bruciano con fiamma luminosa. Il prodotto della reazione che 

 e costituito da una massa cristallina bianca, per diluizione con acqua separa 

 uno strato oleoso che viene estratto con etere, e dopo eliminazione del sol- 

 vente sottoposto alla distillazione in corrente di vapor d'acqua. Passa una 

 bella sostanza oleosa quasi incolora che solidifica in parte nella canna del 

 refrigerante. Il distillato ben raffreddato viene filtrato; così si separa la 

 maggior parte del prodotto, che spremuto su carta da filtro e cristallizzato 

 una volta dall'alcool diluito forma delle belle scagliette poco colorate che 

 già in questo stato, fondono a 64-65°. Il prodotto così ottenuto venne lasciato 

 per un'ora su anidride fosforica, poi analizzato. 



Calcolato per C 9 H X5 N Trovato 



C°/o 78,83 78,23 

 H 10,95 11>05 

 N 10,22 10,35 



Picrato. - Gr. 0,5 di fillopirrolo sciolti in 100 ce. di etere umido 

 vennero addizionati di gr. 0,8 circa di acido picrico agitando continuamente 

 per circa un'ora. Mentre l'acido picrico va sciogliendosi si forma il picrato 

 che viene poi filtrato e lavato con poco etere. Cristallizzato una volta dal- 

 l'alcool si ottiene in prismetti giallo-bruni che fondono a 101-103°. Anche 

 il picrato, come il fillopirrolo, si altera facilmente all'aria. 



Calcolato per C„ H, 8 N«0, Trovato 



NVo 15,30 15f49 

 C) Knorr, Ber. 35, 3008. 



