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del diacetilfurazano dal momento che il prodotto descritto da Schmidt e 

 Widmann non ne possiede nè la composizione nò i caratteri. 



Parte sperimentale. 



Preparazione della diacetilgliossima. — Gr. 5. dell'etere etilico del- 

 l'acido diacetilsuccinico venivano sospesi, secondo le indicazioni di Thal, nella 

 soluzione di gr. 3 di potassa caustica in 100 ce. d' acqua. Lasciando a sè 

 a temperatura ordinaria, dopo 6 a 7 ore i cristalli dell'etere erano passati 

 completamente in soluzione: aggiungevo allora gr. 4 di nitrito sodico sciolti 

 pure in 100 ce. d'acqua ed agitando rendevo il liquido nettamente acido al 

 metilorange mediante acido solforico al 25 % • 



A questo punto ho trovato che per estrarre la gliossima dal liquido è 

 molto conveniente saturarlo con solfato ammonico, avanti di sbatterlo con 

 etere solforico: in tali condizioni, anche impiegando non molto solvente, con 

 tre a quattro estrazioni si ricava tutto il prodotto formatosi ed assai puro. 



Al contrario estraendo senz'altro la soluzione solforica, in specie se si 

 è ecceduto nell'aggiunta d'acido, si ottiene prodotto reso impuro da molto 

 olio giallo, e per ricavarlo tutto occorre estrarre molte più volte. 



Il liquido acido, una volta ch'era stato saturato con solfato ammonico, 

 non presentava più reazione acida, ma trovai che, acidificandolo di nuovo 

 dopo esaurimento con etere, non se ne estraeva ulteriormente che un olio 

 giallo, denso e vischioso. 



Operando in tal modo anche il rendimento si avvicinò al massimo in- 

 dicato da Thal (30 % ca. del teorico), nè venne diminuito sensibilmente riu- 

 nendo i liquidi di 3 a 5 preparazioni di 5 gr. ciascuna d'etere diacetilsuc- 

 cinico, dopo averli resi acidi e prima di saturarli con solfato d' ammonio. 



Il prodotto greggio, quale l'ottenevo lasciando evaporare in capsula, a 

 temperatura ordinaria, l'estratto etereo fortemente concentrato, era una massa 

 cristallina appena colorata in giallo, che non era necessario affatto di pressare 

 fra carta da filtro, come operava Thal ottenendo prodotto assai meno puro. 

 Bastava, secondo le indicazioni di questo autore di bollirla prima con clo- 

 roformio per toglierle le traccie d'olio aderenti : la scioglievo poi in acqua, 

 a caldo, a piccole porzioni per volta e badando a non insistere nel riscal- 

 damento perchè la sostanza è assai decomponibile anche in tali condizioni. 

 Per raffreddamento il composto si separa in prismetti incolori, brillanti che 

 a 150°-152° fondono con vivace sviluppo di gas. Le acque madri evaporate 

 nel vuoto su acido solforico danno un'altra piccola porzione di prodotto, im- 

 puro per notevoli quantità d' una sostanza che si decompone vivacemente 

 verso 170°. 



Azione del riscaldamento sulla diacetilgliossima. — Gr. 2. della dia- 

 cetilgliossima vennero introdotti in porzioni di gr. 0,5 in stortine di vetro: 



