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queste venivano immerse in un bagno di paraffina mantenuto a 160°-165°. 

 Dopo qualche istante la sostanza fondeva svolgendo vapori che si conden- 

 savano facilmente: passò così un poco d'acqua, poi goccie oleose dapprima 

 incolore, infine un po' colorate in bruno. 



Terminata la distillazione, badando sempre che la temperatura del bagno 

 non superasse 170°, rimase nelle stortine una resina bruna : il distillato era 

 un liquido assai mobile leggermente colorato, che odorava d'acido acetico: 

 tenuto qualche giorno su acido solforico non dette cristalli e pesava gr. 1,00 ca. 



Azione della fenilidrazina sul prodotto ottenuto per riscaldamento della 

 diacetilgliossima. — L'olio ottenuto com'è detto sopra, fu trattato senz'altro 

 con leggero eccesso di soluzione di fenilidrazina in acido acetico glaciale. 

 Il liquido ingiallì, si scaldò notevolmente e depose subito dei .cristallini 

 gialli. Questi vennero separati alla pompa, lavati con acido acetico e molta 

 acqua e sciolti in alcool bollente, nel quale sono assai poco solubili. Per 

 raffreddamento si ebbero cristallini tozzi, colorati in giallo chiaro, rifrangen- 

 tissimi, che fondono a 210° con leggero sviluppo gassoso, 

 gr. 0,1382 di sostanza dettero ce. 29,0 di azoto a 11°, 5 e 762 mm. di 



pressione 



per C 18 H 18 N 6 0 N calcolato 25,15 trovato 25,24 . 



Azione dell anidride acetica sopra la diacetilgliossima. — Il prodotto 

 ben secco veniva sospeso in anidride acetica (4 ce. di questa per ogni 

 grammo di sostanza) e lasciato a sè a temperatura ordinaria o intiepidendo 

 a b. in., sino a completa soluzione. Riprendevo allora il liquido agitando con 

 soluzione di carbonato sodico e carbonato sodico secco fino a che si aveva 

 effervescenza e la soluzione acquosa mostrava reazione neutra o lievemente 

 alcalina. L'olio, che rimane sospeso nel liquido, viene estratto subito con 

 etere ed il liquido sbattuto ancora una volta o due con etere, impiegando 

 sempre il solvente recuperato. La soluzione eterea, seccata infine con cloruro 

 di calcio, lascia per evaporazione del solvente un olio appena colorato: tenuto 

 su acido solforico e raffreddato con ghiaccio e sai marino non dette cristalli, 

 mantenendosi anzi assai mobile. Ha odore chetonico non sgradevole ed a 

 caldo si scioglie un poco in acqua. 



A pressione ordinaria comincia a bollite a 180°: distilla un olio chiaro 

 e mobile, mentre la temperatura d'ebullizione sale gradatamente fino a 195°: 

 a questa temperatura il piccolo residuo rimasto si decompone assai violen- 

 temente sviluppando vapori bruni e densi e rimane indietro un carbone spu- 

 gnoso. A pressione ridotta (12 a 13 mm. di mercurio) distilla quasi com- 

 pletamente bollendo da 85° a 91°: passa un olio chiaro ed incoloro, ma il 

 residuo si decompone infine imbrunendo gradatamente, mentre passa un li- 

 quido meno denso, che odora d'acido acetico, e la temperatura d'ebullizione 

 discende ad 80". 



