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In tal modo rimase indietro un olio non azotato, essenzialmente costituito 

 da etere acetil-malonico inalterato, mentre dal liquido acquoso si separò per 

 raffreddamento qualche cristallino di sostanza azotata. 



Una metà del liquido acquoso di estrazione, svaporata a bagnomaria fornì 

 una sostanza oleosa, azotata (la supposta ossima semifluida di Michael?), da 

 cui per moderata aggiunta di acqua si lasciò isolare una sostanza cristallina 

 bianca, contenente pure azoto. Quest'ultima, dopo cristallizzazione dall'acqua, 

 fondeva indecisamente intorno a 160° e dava tutte le reazioni qualitative 

 del composto C 7 H 9 0 4 N ricavato dall'azione dell' idrossilammina sull'etere di- 

 metil-piron-dicarbonico (p. f. 166°). 



Il rimanente liquido, esente di cloro e di idrossilammina, fu trattato 

 allora con nitrato di argento ; si separò un precipitato bianco, fioccoso, sta- 

 bile. In questo sale, disseccato nel vuoto su acido solforico, venne determi- 

 nato l'argento. 



G-r. 0,4780 di sostanza diedero gr. 0,1850 di argento metallico. 

 Su 100 parti: 



Trovato Calcolato per CH^OiNAg 



Ag 38,70 38,84 



Dopo questo favorevole esito noi abbiamo isolato il prodotto della rea- 

 zione modificando un poco il procedimento ora descritto, e precisamente con- 

 centrando il liquido acquoso di estrazione non più a bagnomaria ma nel vuoto 

 su acido solforico, alla temperatura ambiente. In tal modo, quando il liquido 

 non viene svaporato a volume troppo piccolo, si ottengono dapprima dei cri- 

 stalli perfettamente bianchi, poi dei cristalli leggermente colorati in giallo 

 paglierino; solamente quando il liquido è ridotto a piccolissimo volume, i 

 cristalli che se ne separano si mostrano colorati in giallo arancio. Noi sorve- 

 gliavamo appositamente la concentrazione del liquido, separandone 2 o 3 fra- 

 zioni ed evitando che esso andasse a completa secchezza per non averne cri- 

 stalli mescolati a molta resina. 



Per assicurarci dell' identità delle varie frazioni — il cui aspetto del 

 resto non lasciava per essa alcun dubbio — noi le cristallizzammo una sola 

 volta dall'acqua: ne ottenemmo, da tutte indistintamente, cristalli affatto 

 identici, dello stesso punto di fusione. 



L'identità poi della sostanza così ottenuta, fusibile a 166°, con quella 

 ricavata dalla reazione dell' idrossilammina sull'etere dimetil-piron-dicarbo- 

 "nico, fusibile pure a 166°, risulta dalle seguenti determinazioni quantitative 

 che, fra le varie possibili, noi reputammo le più adatte per concludere ap- 

 punto dell' identità. 



Gr. 0,4710 di sostanza cristallizzata dall'acqua, secca all'aria, mantenuti nel 

 vuoto su acido solforico fino a costanza di peso, diminuirono di gr. 0,0469. 



