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Il solfuro di antimonio, sciolto nel solfuro ammonico, fu riprecipitato 

 mediante scomposizione del liquido con acido cloridrico diluito, quindi ridi- 

 sciolto in soluzione di potassa caustica diluita e riprecipitato con il mede- 

 simo acido: 1 liquidi filtrati vennero sempre saggiati con H2S. Il solfuro 

 lavato successivamente con alcool alcool ed etere e solfuro di carbonio, per 

 allontanare alquanto solfo libero (i) fu seccato a 70°; poi la maggior parte 

 introdotta in un crogiuolo di porcellana per ossidarla direttamente. Il sol- 

 furo d'antimonio ancora aderente al filtro fu disciolto con solfuro ammonico, 

 e la soluzione venne raccolta in un secondo crogiuolo, ove si diluiva con 

 acqua e si scaldava poi a bagnomaria. La diluizione ebbe per scopo di evitare 

 con il riscaldamento l'effervescenza eventuale, con conseguenti proiezioni e per- 

 dite. L'ossidazione fu fatta gradualmente, fino ad usare acido nitrico fumante, 

 per lunga e ripetuta digestione a bagnomaria in un crogiuolo di porcellana 

 coperto di un vetro da orologio. Il pentossido cosi ottenuto venne ridotto a 

 tetrossido mediante prolungato riscaldamento, in bagno d'aria, del crogiuolo 

 contenuto a sua volta in uno più grande, onde difendere la sostanza dai gas della 

 fiamma ed evitare qualsiasi perdita per un'eventuale riduzione [in triossido. 



Lo solfo fu determinato con il metodo di Antony e Lucchesi, già appli- 

 cato soddisfacentemente alle analisi dei solfosali dal D'Achiardi (2) e 

 Manasse (^). 



Il metodo classico di Fresenius, per ossidazione con nitrato di potassio 

 e carbonato alcalino, fu tentato, ma con resultato non soddisfacente, perchè, 

 dopo avere acidulato, si aveva una precipitazione lenta e continua, probabil- 

 mente dovuta a decomposizione di un qualche antimoniato alcalino, dapprima 

 passato in soluzione. 



I dati dell'analisi sono i seguenti: 



S 21,54 



Fe 3,99 



Pb 87,8<3 



Sb 36,01 



99.40 



Facendo il calcolo dei solfuri corrispondenti alle quantità trovate di Fe,. 

 Pb, Sb si otterrel)be invece: 



Quozienti 

 moleculari 



Sh,S-s 50,41 . ... 0.150 

 PbS 43.41 .... 0.183 



FeS 6,27 .... 0,071 



100,3y 



(^j Se fosse stato possibile togliere tutto lo zolfo, si sarebbe potuto, con metodo 

 molto più semplice, determinare l'antimonio allo stato di solfuro. 



(") D'Achiardi, Geocronite di Val di Castello presso Pietra^anta. Mem. Soc. tose, 

 •c. nat., voi. XVIII, pag. 35 (1902). 



{"} Manasse, Tetraedrite del Frigrido. Ibid., voi. XXII, pag. 81. 



