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Data la poca precisione delle indicazioni fornite dal dott. Oefele, ripor- 

 tiamo integralmente i periodi della brevissima Nota che ci riguardano. 



« Da nun Vanadium das hòchste bisher bekannte Vermògen zur Sauer- 

 « stoffiibertragnng besitzt, so lag es nahe der zersetzenden Schwefelsàure an 

 « Stelle eines anderen metallischen Sauerstotfiibertràgers eine kleine Spur 

 « Vanadiumpentoxyd beizugeben. Unter Umstànden trat nun am Anfang 

 « ein leichtes Aufschàumen ein, so dass die anfàngliche Erhitzung vorsichtig 

 « gesteigert werden musste. 



* Danach trat aber die Klàrung und aufhaltung der Losung und Zer- 

 « setzung der organischen Stoffe so rasch und glatt ein, und die Aufsau- 

 « gung des Ammoniak bei der folgenden Destillation vollzog sich so rasch 

 « und glatt, dass ich fiir jedes Kjeldahl-Verfahren nur den Zusatz der notigen 

 « Schwefelsàure und 1 Dezigramm Vanadi umpentoxyd zur betreffenden orga- 

 « nischen Substanz empfehlen mòchte ». 



Come si vede, da questa breve notizia non risulta affatto in quali con- 

 dizioni è conveniente di operare. 



Senza enumerare le varie modificazioni apportate al processo Kjeldahl, 

 perchè troppo note, ricordiamo soltanto che Rivière e Bailache (') accen- 

 nano di avere sperimentato con gli acidi vanadico e molibdico ; e dicono di 

 aver abbandonato il metodo, per la lunghezza del tempo necessario a com- 

 pletare l'ossidazione. A questa stessa conclusióne si giunge con molte delle 

 nostre esperienze: e certamente il dott. Oefele dev'essere stato tratto in in- 

 ganno dalla presenza di qualche composto azotato presente in uno dei reat- 

 tivi adoperati. Descriveremo perciò con qualche particolare il metodo da noi 

 seguito. 



Per poter controllare l'esattezza dei resultati, abbiamo sempre per alcune 

 sostanze eseguito la determinazione dell'azoto col metodo di Dumas, pren- 

 dendo come valore teorico di riferimento la media di tre o quattro deter- 

 minazioni; per altre ci siamo riferiti alla media ottenuta seguendo il metodo 

 di Grunning. La disaggregazione si faceva nei soliti palloncini per metodo 

 Kjeldabl, aggiungendo alla sostanza pesata la quantità di catalizzatore e poi 

 20 ce. di acido solforico concentrato. Come ossido catalizzatore adoperavamo 

 il pentossido di Vanadio ottenuto per lenta calcinazione del metavanadato 

 ammonico sino a completa eliminazione dell'ammoniaca. Si teneva conto del 

 tempo a partire dal momento in cui cominciava lo sviluppo dei vapori di 

 acido solforico, e la reazione si considerava finita quando il liquido aveva 

 assunto una colorazione verde-smeraldo. La soluzione solforica, dopo raffred- 

 damento, veniva versata in 100 ce. di acqua distillata contenuta nel pallone 

 della distillazione, lavando poi ripetutamente con acqua il recipiente. 



0) Bullet. Soc. china, de Paris, 15, 806 (1896). 



