stanza stessa nei vari solventi si accorse che quantunque- rispondesse assai 

 bene ai dati analitici, pure essa doveva contenere almeno il quattro per cento 

 di paradinitrobenzina, che non riuscì a separare. 



Noi abbiamo ripreso lo studio di questo trinitroderivato cambiando total- 

 mente e il materiale di partenza e il processo di preparazione. 



N0 8 



Nella dinitroanilina ordinaria I I , „ fondente a 180° abbiamo sosti- 



-N0 2 



>JH 2 



tuito il gruppo amidico con un gruppo nitrico passando attraverso al nitrato 

 del diazocomposto e seguendo il processo da noi già in altra Nota descritto ('). 



Si trattarono gr. 54 di dinitroanilina ordinaria con lo stesso peso di 

 acido nitrico della densità = 1,48; e a 0' la miscela venne fatta attraver- 

 sare da una corrente di vapori nitrosi fino a completa satin-azione, agitando 

 continuamente la massa in modo che il nitrato del diazocomposto, che si 

 andava formando, non dovesse agglomerarsi in un blocco compatto in modo 

 da rendere diffìcile e pericoloso in seguito il maneggio della sostanza, data 

 la sua grande potenza esplosiva. Scacciati con una corrente d'aria i vapori 

 nitrosi in eccesso, diluito con pochissima acqua a 0° la miscela, raccolto il 

 precipitato su rete di platino e aspirato, il nitrato del diazocomposto venne 

 disciolto in mezzo litro d'acqua fredda, indi a 0° trattato con una soluzione 

 formata da gr. 250 di solfato di rame cristallizzato, gr. G9 di nitrito sodico, 

 disciolti in gr. 1500 di acqua. Lasciato a sè il tutto per qualche ora veniva 

 in seguito riscaldato a b. m. Sul fondo del recipiente si raccoglie un olio 

 bruno che per ralfreddamento solidifica. Estratto questo con cloroformio e ripe- 

 tutamente lavata la soluzione cloroformica con acqua, per evaporazione del 

 solvente si ottennero gr. 45 di un olio bruno che dopo breve riposo si rap- 

 prendeva in una massa cristallina. La purificazione venne in seguito eseguita 

 riscaldando il prodotto per parecchie ore con acido nitrico della densità 1, 4; 

 evaporata la massima parte dell'acido, la sostanza risultante venne ripetu- 

 tamente trattata a b. m. con acqua per togliere l'acido picrico formatosi per 

 il precedente trattamento. Nella reazione di sostituzione del gruppo amidico 

 con quello nitrico una parte piccola del diazocomposto dà luogo alla forma- 



NO 



zione del dinitrofenolo I ,™ che viene trattenuto facilmente dalla trini- 



JNOo 



OH 



tro-benzina, ed in seguito per trattamento con l'acido nitrico si trasforma in 

 acido picrico. La trinitrobenzina, così purificata, veniva nuovamente cristal- 

 lizzata dall'acido nitrico diluito, indi lavate ed essiccate lo laminette lucenti 



( l ) Rendiconti, E. Acc. Lincei voi. XIII, Serie 5 a , 1° seni., pag. 281. 



