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porarono a costanza di peso, prima a bagno-maria ed infine nel vuoto sul- 

 l'acido solforico. Devo avvertire che il benzolo, come anche l'alcool, si se- 

 para diffìcilmente dai cristalli di tribenzoina e che bisogna insistere più 

 giorni di permanenza nel vuoto su acido solforico per ottenere l'eliminazione 

 completa del solvente. 



Ho determinato con qualche cura il punto di fusione delle due frazioni, 

 prima ed ultima riscaldando il bagno lentamente (1° in 10" a 12"). La I a 

 frazione riscaldata in tubicino di vetro a pareti sottili comincia a dare 

 segno di rammollimento a 75°, 5, ed è fusa completamente in liquido scolo- 

 rito a 76°,5. La III* frazione dà segno di rammollimento a 71°, ed è fusa 

 completamente in liquido scolorito a 72°. Tutte e due le frazioni rimangono 

 per molto tempo allo stato di surfusione alla temperatura ambiente. La 

 I a frazione dopo 36 ore accenna a cristallizzare alla superficie, mentre la 

 III a frazione rimane ancora limpida e solo dopo 48 ore accenna alla for- 

 mazione di pochi germi cristallini. Ho lasciato le due sostanze alla tempe- 

 ratura ambiente per 8 giorni ; trascorso il qual tempo esse erano comple- 

 tamente solidificate. Il punto di fusione determinato comparativamente 

 collo stesso lento riscaldamento del bagno (1° in 10" a 12") dette per 

 la I a sostanza limpidità perfetta a 74°, per la III a a 72°. Il p. f. della l a 

 era disceso di 2°, 5. Ho lasciato risolidifìcare le due sostanze, e dopo 15 

 giorni ho trovato che la I a era fusa completamente a 74°, la Ill a a 72°. 5. 



Gr. 5,5 di tribenzoina (p. f. 75°,5-76°,5 N. di sap. 415,9) vennero fatti 

 bollire a ricadere per 2 ore con 15 cm 3 . di soluzione acquosa al 10 °/<T di 

 NaOH. Dopo raffreddamento il liquido e la massa solidificata si agitò con 

 due volumi di etere. Si separò la parte acquosa, e lo strato etereo si lavò con 

 acqua fino a reazione neutra. L'etere filtrato lasciò alla distillazione un re- 

 siduo che alla temperatura ambiente si rapprese in aghi raggiati che vennero 

 disseccati nel vuoto sull'acido solforico fino a costanza di peso. Il residuo 

 pesa gr. 3,6. 



1° Gr. 0,8323 richiesero gr. 0,3466 KOH. 

 li* G r . 1,181 * . 0,4894 » 



Il punto di fusione delle due porzioni venne determinato comparativa 

 mente; il bagno si riscaldò lentamente 1° in 10"-12". 



Gr. 0,6051 richiesero gr. 0,2509 KOH. 



N. di saponif. 414,5 



tribenzoina 416,4 



Saponificazione della tribenzoina. 



i li 

 N. di saponif. 416,3 414,4 



Rendiconti. 1914, Voi. XXIII, 1° Sem. 



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