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Ossidazione cieli' Ifenil-metil-etil-pirrazolo. 



« S'è tentata dapprima l'ossidazione colla quantità teorica di perman- 

 ganato potassico in soluzione alcalina e riscaldando moderatamente a bagno 

 maria, ma la maggior parte del pirrazolo rimase inalterato. Il miglior modo 

 di compiere l'ossidazione è il seguente. 



« Grr. 5 di pirrazolo, sospesi in 50 ce. d'acqua addizionata di 1 ce. di 

 liscivia di potassa al 50 °/ 0 , si fanno bollire a bagno di soluzione di cloruro 

 di calcio in un pallone munito di un condensatore e nella miscela bollente 

 si versa poco a poco una soluzione acquosa calda contenente 50 gr. di per- 

 manganato potassico (quantità teorica gr. 25) in 250 ce. 



« In ogni operazione si adoperarono sempre 5 od al più 10 grammi di 

 pirrazolo, ed in due ore di riscaldamento l'ossidazione è terminata e la massa 

 scolorita. Si sottopose alla distillazione in corrente di vapor d'acqua, col quale 

 si condensò distillando, una piccola quantità di pirrazolo inalterato. 



« La soluzione acquosa alcalina filtrata dall'ossido di manganese e con- 

 centrata a piccolo volume, si decompose con acido cloridrico e si estrassero gli 

 acidi coll'etere. Nell'acqua estratta si trova in soluzione una certa quantità 

 di acido ossalico. Colla distillazione dell'etere rimase come residuo una so- 

 stanza resinosa, colorata in giallo rosso, che versata nell'acqua poco a poco 

 si fece più consistente ed alla fine dopo 5 o 6 giorni diventò dura cristallina. 



« La quantità di questa miscela di acidi è piccola. Da 100 gr. di pir- 

 razolo si ebbero 10, e alle volte al più, 15 gr. di prodotto. 



« Si cristallizzò 10 volte dall'acido acetico glaciale bollente, finché si 

 ebbe un prodotto che presentava il punto di fusione 229°-230° decomponen- 

 dosi, ma sottoposto all'analisi, il composto si dimostrò essere ancora una 

 miscela. 



« Difatti l'analisi diede : 



« Si depurò mediante cristallizzazione dell'etere metilico. Si eterificò il 

 prodotto saturando con una corrente di acido cloridrico secco la sua soluzione 

 nell'alcool metilico; l'etere metilico venne ricristallizzato un paio di volte 

 dall'alcole etilico bollente. 



« All'analisi diede il seguente risultato: 

 gr. 0,2036 di sostanza secca nel vuoto su ac. solforico diedero gr. 0,4516 

 di CO 2 e gr. 0,0932 di H 2 0. 



« Ossia in 100 parti: 



C 

 H 



trovato 



57,9 

 3,9 



calcolato per C 3 H(C0 2 H) 2 N 2 C G H 5 

 C 56,89 

 H 3,44 



C 

 H 



60,46 

 5,08 



trovato 



calcolato per C 3 H(C0 2 OH 3 ) 2 N 2 C 6 H 5 

 60,00 

 4,61 



