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» Le quantità adoperate in tutti i saggi furono le seguenti : 



/?-bibromocanfora gr. 5 



Fenildrazina » 7. 



« Adoperando quantità maggiori la reazione accade violenta con forma- 

 zione di gran quantità di resine e sviluppo di ammoniaca. Le condizioni del- 

 l'esperienza furono le seguenti : Si riscaldò il miscuglio in bagno d'acqua a 100° 

 per un'ora. A poco a poco si deposero delle laminette bianche splendenti e 

 la massa si colorò in rosso senza che si avesse sviluppo di gas. Dopo raf- 

 freddamento fu trattata con etere ; rimasero indisciolti gr. 4,35 di composto 

 cristallino, che era bromidrato di fenilidrazina, come lo comprovò la seguente 

 determinazione di azoto : 



gr. 0,2395 di sostanza diedero ce. 31,1 di Az. alla temperatura di 18°, 4 

 ed alla pressione barometrica di 758 mm , quindi in 100 p. 



trovato cale, per C 6 H 5 N 2 H J . HBr 



Az 14,87 14,81 



« Riscaldando per un tempo più lungo le sostanze messe in reazione non 

 si ha reddito maggiore. Se la reazione fosse stata completa nel senso indicato 

 dall'equazione sovrascritta, si sarebbero dovuti ottenere gr. 6,4 di bromidrato 

 di fenildrazina. 



« La soluzione eterea si agitò ripetutamente con una soluzione acquosa 

 diluita di acido ossalico per asportare la fenilidrazina inalterata, quindi, di- 

 stillato l'etere, il residuo, che era una massa rossastra vischiosa solidifìcan- 

 tesi a freddo, si sottopose alla distillazione in corrente di vapor d'acqua, col 

 quale passarono gr. 1,3 di /?-bibromocanfora inalterata, fondente a 115°. 

 Stante la poca volatilità della /?-bibroinocanfora, essa si separa molto diffi- 

 cilmente dal composto canfoidrazinico e non è che dopo ripetute distillazioni 

 in corrente di vapor d'acqua che si riesce ad avere un prodotto abbastanza 

 puro per l'analisi. La /?-bibromocanfora, rimasta inalterata nelle diverse pre- 

 parazioni fatte, venne sottoposta ad un frazionamento metodico dall'alcole, 

 per cercare se si fosse trasformata in parte in prodotto monobromurato, ma 

 tutte le frazioni presentarono lo stesso punto di fusione (115°-116°) e le pro- 

 prietà della /?-bibromocanfora. In altre preparazioni non si asportò con acido 

 ossalico la fenildrazina rimasta inalterata nella reazione, ma si sottopose di- 

 rettamente il miscuglio alla corrente di vapor d'acqua. 



« Il residuo della distillazione in corrente di vapor d'acqua è un liquido 

 giallo rossastro, che col raffreddamento si rappiglia in una massa solida amorfa, 

 facilmente polverizzabile di color giallo-canario e del peso di gr. 3,66. 



« Da due preparazioni diverse ottenni prodotti che all'analisi di Az, C 

 ed H diedero i seguenti risultati : 



gr. 0,2525 di sostanza disseccata nel vuoto sull'acido solforico, diedero ce. 33,5 

 di Az alla temperatura di 14° ed alla pressione barometrica di 759, 5 mm ; 

 Kendiccunti. 1892, Vol. I, .2° Sem. 58 



