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J. Uhlig, Nephrit aus dem Harz. 



dafür aber Ca im Niederschlage blieb, so behandelte ich die 

 Fällung, ohne sie ausgewaschen zu haben, mit Schwefel- 

 wasserstoffwasser mit J seines Volums Salzsäure, wodurch 

 alles Mn und Ca herausgelöst wurde und Ni S mit Spuren von 

 Pt und eventuell Fe zurückblieb. Nachdem aus der Mn-haltigen 

 Lösung H 2 S auf dem Wasserbade vertrieben worden war, 

 wurde diese zur Ca- und Mg-haltigen Hauptlösung gegeben, 

 und das Mn z. T. mit CaO gefällt und als Mn 3 0 4 mit diesem 

 gewogen, z. T. mit MgO gefällt und mit Mg 2 P 2 0 7 als Mn 2 P 2 0 7 

 gewogen. Die mit CaO und Mg 2 P 2 0 7 vereinigten Anteile 

 konnten dann sehr genau kolorimetrisch 1 bestimmt werden. 

 Schließlich wurde die NH 3 -Fällung auf Mn geprüft mit NH 4 S0 4 

 in schwach schwefelsaurer Lösung. Das Filter mit NiS 

 wurde verascht, in Königswasser gelöst, abgedampft und 

 mit einem Tropfen Salzsäure gelöst. Nachdem Pt in einer 

 kleinen Druckflasche in der Wärme durch H 2 S gefällt, aus 

 dem Filtrat letzteres vertrieben und dann durch NH 3 Spuren 

 von Fe ausgefällt waren, wurde durch NH 4 HS und späteres 

 Ansäuern mit Essigsäure reines NiS gefällt. Nach Cr 2 0 3 

 wurde in einem besonderen Soda-Salpeteraufschluß gesucht; 

 aus dem wässerigen Auszug wurde Cr durch das von Hille- 

 brand angegebene Verfahren (1. c. p. 154, 155) angereichert und 

 seine Menge kolorimetrisch bestimmt (1. c. p. 151). Die 

 Färbung der aus 1 g Substanz gewonnenen Chromatlösung 

 war sehr schwach; die auf 1 ccm eingeengte Lösung war 

 lichter gefärbt als eine dünne Vergleichslösung, die in 1 ccm 

 0,01 mgCr 2 0 3 enthielt, so daß also der Cr 2 0 3 -Gehalt unter 

 0,001 °/ 0 betrug. Die am leichtesten mit stärkeren Fehlern 

 behaftete FeO-Bestimmung wurde nach der durch Hillebrand 

 vereinfachten Methode von Pratt (1. c. p. 177) doppelt vor- 

 genommen, ich erhielt so 4,32 und 4,48 °/ 0 ; in der Fällung 

 durch NH 3 konnten 4,34 °/ 0 FeO nachgewiesen werden, so 

 daß also alles Eisen als zweiwertig anzunehmen ist. Um 

 eine Oxydation beim Vorbereiten des Materials zur Analyse 

 zu vermeiden, wurde die Substanz unter Alkohol pulverisiert. 

 Alkalien wurden nach dem Verfahren von Lawrence Smith 

 bestimmt; die gefundene Menge fiel in den Betrag der durch 



1 Vergl. Hillebrand, a. a. 0. p. 118. 



