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tità di sostanza, cosicché non ho potuto controllare quantitativamente tutti 

 quanti i prodotti e per alcuni mi sono limitato alla constatazione qualitativa. 



« Gr, 8,5 di l-fenil-3-4-dimetilpirrazolo furono idrogenati nelle condizioni 

 esposte per il 1-fenilpirrazolo. Durante l'operazione si sentiva nettamente l'odore 

 della benzina, che man mano si andava formando e l'alcool che trasportato 

 dalla corrente d'idrogeno era distillato e si era raccolto nell'apparecchio re- 

 frigerante, intorbidò per l'aggiunta di acqua ed alcune gocciolette di benzina 

 si raccolsero alla superficie. 



« Dopo scomposizione dell'alcoolato sodico formatosi con acqua, si sotto- 

 pose il tutto alla distillazione e furono raccolte a parte le prime porzioni di 

 alcool che distillarono. Anche queste intorbidarono per diluizione con acqua, 

 e pure in questo caso la benzina sotto forma di piccole gocciolette si raccolse 

 alla superficie del liquido. 



« Estratto con etere il residuo della distillazione per liberarlo dalla soda, 

 fu ripetutamente lavato con soluzione acquosa di acido ossalico, in modo da 

 estrarne la base sotto forma di ossalato. 



« Svaporando l'etere si riottenne il pirrazolo primitivo inalterato ed il 

 pirrazolino che furono di nuovo sottoposti all' idrogenazione. 



« Le acque ossaliche riunite furono concentrate e rese alcaline con po- 

 tassa. Si formò alla superficie del liquido uno strato oleoso, bruno, che si 

 estrasse con etere. Per svaporamento di questo rimase xm olio di odore pun- 

 gente, che doveva essere in gran parte costituito dalla trimetilendiammina 

 sostituita. Non potendosi per la poca quantità isolare la base pura, si convertì 

 in composto solfocarbammico. Perciò il prodotto greggio sospeso in acqua fu 

 trattato con solfuro di carbonio ; dopo viva agitazione fu scaldato a bagno 

 maria per scacciare l'eccesso di solfuro adoperato e si aggiunse quindi tanto 

 alcool che a caldo restasse tutto disciolto. Per il raffreddamento si formarono 

 delle gocciolette oleose che in parte cristallizzarono in ciuffi, cristallizzazione 

 caratteristica dei solfocarbammati di tali basi trimetileniche. Filtrato alla 

 pompa e ricristallizzato tal prodotto dall'alcool, ne feci una determinazione 

 di azoto. 



gr. 0,1840 dettero c. c. 20 di azoto a 13°,4 e alla pressione di 755 mm ,13 a 0° : 



trovato cale i>er C8 /NHCH4(CH°)»NHOH< 



trovato caie, per ^\ SHNHa c3H 4 (CH 3 ) 2 NHC<'H s 



N 12,69 12,50 

 « Il composto è adunque il dimetiltrimetilenanilsolfocarbammato di dime- 

 tiltrimetilenfenildiammina. È un corpo che cristallizza in aghi bianchi splen- 

 denti raggruppati a sfera, fonde imbrunendo a 210°. 



« Il liquido filtrato per separare il solfocarbammato doveva contenere il 

 dimetilpirrazolo, il quale non subisce nessuna alterazione per riscaldamento 

 con solfuro di carbonio. Scacciato l'alcool a bagnomaria e avendo ripreso con 

 acqua, si sono liberate delle gocciole oleose che si separano per filtrazione. 



