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« In quanto al p. nitro derivato gli autori così si esprimono : ( l ) « Ver- 

 « suche, das Paranitrophenylhydrazin zu gewinnen, haben trotz aller Muli e 

 « kein positives Eesultat ergeben » . Descrivono infatti una sostanza fusibile 

 a 137° di cui una determinazione di azoto differisce assai dalla cifra cal- 

 colata, avvicinandosi piuttosto a quella della p. fenilen diammina. 



« Non avendo gli autori accennato di voler continuare in questi tenta- 

 tivi, e non essendo in seguito apparsa, che io mi sappia, alcuna altra me- 

 moria su questo soggetto, credetti non del tutto inutile tentare per altra via 

 la preparazione di questa sostanza, per completare la serie dei nitroderivati 

 della fenilidrazina. 



« Pensai a tal uopo di seguire, piuttosto che il metodo dei citati autori, 

 quello di Fischer per la fenilidrazina. 



« Versai perciò a poco a poco il cloruro del diazocomposto della p. ni- 

 troanilina in una soluzione raffreddata di solfito sodico, e tentai in seguito 

 la riduzione con la polvere di zinco ed acido acetico. Ottenni un liquido for- 

 temente colorato in bruno, da cui non potei estrarre alcuna sostanza che si 

 presentasse sotto un aspetto soddisfacente. 



« Kisultati positivi invece ottenni mescolando il diazo composto con so- 

 luzione fredda di bisolfito sodico. Separai una sostanza cristallizzata gialla 

 costituita dal sale sodico dell'acido paranitrofenilidrazin solfonico. 



t Questo sale trattato con acido cloroidrico concentrato, si trasforma in 

 cloridrato di p. nitrofenilidrazina, dalla cui soluzione si precipita la base 

 con acetato sodico. 



« Grammi 13,8 di p. nitroanilina furono mescolati con circa 30 ce. di 

 acqua e ce. 15,8 di acido cloroidrico D 1,19 e diazotati con le solite pre- 

 cauzioni con gr. 6,9 di nitrito sodico in circa 15 ce di acqua. 



« Compiuta la reazione, il prodotto fu gettato a poco a poco in 50 ce. 

 di una soluzione di bisolfito sodico della densità di circa 1,14, mantenuta 

 costantemente fredda mercè l'aggiunta di piccoli pezzi di ghaccio. Si osserva 

 ad ogni aggiunta del diazocomposto la formazione di un precipitato giallo 

 che si discioglie mediante l'agitazione. Al termine della reazione si ha un 

 liquido giallo contenente una sostanza rossastra insolubile, che diminuisce e 

 qualche volta anche non si forma, quanto più i prodotti impiegati sono puri 

 e l'operazione condotta con diligenza ; si nota pure un debole sviluppo di gas. 



« Nella maggior parte dei casi è diffìcile porsi in tali condizioni, e si 

 ha quasi sempre una produzione di gas più o meno abbondante, ed una rela- 

 tiva formazione di questa sostanza rossastra che influisce assai sul rendi- 

 mento della p. nitrofenilidrazina. 



« In ogni modo, compiuta la reazione, si riscalda il tutto a bagno maria 

 a circa 70° aggiungendo di tratto in tratto un po' di bisolfito, in maniera 

 che il liquido abbia sempre un forte odore di anidride solforosa. 



(!) Id. 22-2815. 



