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dato numeri i quali stanno fra quelli richiesti dalla formola dell'acido ace- 

 tillevulinico e fra quelli richiesti da un angelicalattone della formola C 5 H 6 0 2 . 



I gr. 0,2440 di sost. dettero gr. 0.5012 di C0 2 e gr. 0.1358 di H 2 0. 



II gr. 0.2073 di sost. dettero gr. 0.4110 di C0 2 e gr. 0.1171 di H 2 0. 



« In 100 parti: 



trovato 



calcol. per un angelicalattone calcol. per l'a. acetillevulinico 



C 5 H 6 0 2 1 11 C,.H 10 04 



C . 61.22 56.02 54.07 53.16 



H 6.12 6.18 6.27 6.32 



« Sembra dunque che alla temperatura di 150° non sia ancor cominciato 

 il processo di formazione dell'acido deidrodiacetillevulinico. È solo vicino 

 ai 200° che il contenuto dei tubi comincia ad annerirsi e che si nota la for- 

 mazione di questa sostanza. Il massimo di rendimento lo si ottiene riscal- 

 dando alla temperatura di 220°-225°, e lo si raggiunge riscaldando per un 

 periodo non inferiore alle 10 ore, sembra che la formazione dell'acido deidro- 

 diacetillevulinico sia collegata alla formazione della resina; se si riscalda 

 per un tempo minore (5-6 ore), il contenuto dei tubi è meno colorato e la 

 resina è in minor copia ma si trovano formate solo traccie dell'acido in di- 

 scorso. Riscaldando a temperature superiori ai 230° non si ha alcun rendi- 

 mento di acido deidrodiacetillevulinico e la maggior parte dell'acido levulinico 

 viene carbonizzato. 



2 II metodo migliore per estrarre l'acido deidrodiacetillevulinico dal 

 prodotto della reazione è il seguente. Si distilla nel vuoto tutto l'acido ace- 

 tico e la poca anidride rimasta inalterata, e si tratta il residuo con acqua, bol- 

 lendo a più riprese con carbonato di soda fino ad esaurire la massa resinosa 

 completamente. I liquidi alcalini, di colore rosso-bruno, filtrati, vengono riu- 

 niti ed estratti molte volte con etere. L'etere esporta un olio, di odore aggra- 

 devole, il quale distillato a pressione ridotta passa per la maggior parte quasi 

 incoloro, alla temperatura di 73°-85° a 9-10 mm. di mercurio (rendimento: 

 circa 1-2 % della quantità di acido levulinico impiegato). Avendo trovato 

 qualche difficoltà nello studio di questo olio, ne riprenderò la ricerca allor- 

 quando potrò disporne di una quantità maggiore. Si acidifica poi la soluzione 

 del sale sodico con un forte eccesso di acido solforico e si estrae molte volte 

 'con etere fino a che un saggio della soluzione, svaporato, non lascia scorgere, 

 sopra un vetro da orologio, più nessuno degli aghi caratteristici dell'acido 

 deidrodiacetillevulinico. L'etere abbandona poi, per distillazione, delle croste 

 cristalline le quali si lavano con poco etere e si fanno cristallizzare replica- 

 tamente dall'acqua bollente. Il rendimento in prodotto puro, anche nelle pre- 

 parazioni meglio riuscite, non supera il 4 % dell'acido levulinico impiegato. 



« Abbandonando alla evaporazione spontanea soluzioni eteree di acido 



