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m- Nitro anisatdeide e m-nitroanisaldossima. 



La m-nitroanisaldeide fu preparata col metodo di E. Worner, aggiun- 

 gendo anisaldeide (una mol.) a piccole porzioni per volta ad un miscuglio di 

 acido nitrico conc. (una mol.) e di acido solforico conc. (20 mol.) in modo 

 che la temperatura non oltrepassi 0°. Dopo un'ora si versa il miscuglio in 

 molta acqua, e l'aldeide che si separa si cristallizza dall'alcool ('). Il punto 

 di fusione trovato da me è molto differente da quello trovato da E. Worner 

 e da Einhorn e Grabfield ( 2 ), rispettivamente 72° e 8S°,5. Io ho trovato 

 86-87° 



gr. 0,1416 di sost. diedero gr. 0,2749 di C0 2 e gr. 0,0517 di H 2 0 

 gr. 0,1320 di sost. diedero 9,6 ce. d'azoto (25°,754mm) 



/ 0CH 3 Cale. C : 53,03 ; H : 3,86 ; N : 7,73 



Gr H<i NOq 



\CHO Trovato » 52,94 ; » 4,05 ; » 8,04 



Il fenilidrazone fonde a 130° come trovarono Worner e Einhorn. 



Il p-nitrofeniìidrazone fu preparato mescolando le soluzioni alcooliche 

 bollenti dei componenti. Precipita immediatamente l' idrazone sotto forma di 

 squamette piccolissime rosso-granato. Cristalli pochissimo solubili in alcool, 

 etere, etere acetico, cloroformio e acido acetico anche a caldo, molto in ace- 

 tone. Fu cristallizzato da un miscuglio di alcool ed acetone. 

 Gr. 0,1939 di sost. diedero 30,8 ce. d'azoto (26°,766 mm.) 



(OCH 3 )(N0 2 )C 6 H 3 CH:N.NHC 6 H 4 N0 2 Cale. N 17,72: Trovato 17,77. 



Fonde a 244° e quando è perfettamente secco è giallo, si colora invece 

 immediatamente in rosso vivo appena tolto dall'essiccatore. 



L'ossima della m-nitroanisaldeide non era ancora nota. Io l'ho prepa- 

 rata come segue: 



Gr. 5 di aldeide sciolti in 50 ce. di alcool furono scaldati a ricadere 

 per un'ora con 2 gr di cloridrato di idrossilamina. Per raffreddamento il 



dire 1'ebullizione. Si sospende quindi il riscaldamento e dopo raffreddato si filtra. Si cri- 

 stallizza l'ossima da molto alcool e si ottiene una sostanza gialla costituita da aghetti 

 piccolissimi fondenti a 212°. Haber (B. 24, 625), che non dà il metodo di preparazione, 

 trova 203°. Questa ossima si scioglie negli alcali con colorazione giallo bruna, pochissimo 

 solubile anche a caldo in tutti i solventi, 

 gr. 0,1832 di sost. diedero 22,6 ce. d'azoto (30°-762 mm) 



CH a 0 2 C 6 H 3 <^ 2 . NOH Cale. N 13,33 Trovato 13,42. 



Data la grande insolubilità a freddo di questa ossima in tutti i solventi ne fu abbando- 

 nato lo studio. 



(') Berichte, 29, 157. 



( 2 ) Annalen der Chemie, 243, 37. 



