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Parte sperimentale. 



Azione del rtitrosobenzolo sul safrolo. — Si mescolano quantità equi- 

 molecolari di nitrosobenzolo e di safrolo; si lascia a sè all'oscuro tenendo 

 immerso il recipiente nell'acqua per evitare possibili riscaldamenti : dopo 

 quattro o cinque giorni si raccoglie sul filtro alla pompa la massa cristal- 

 lina gialla-bruna formatasi, si lava bene con benzolo e poi si purifica cri- 

 stallizzandola dall'alcool. Si ottiene così una bella sostanza gialla-dorata in 

 cristalli aghiformi che fondono a 193°, pochissimo solubili in benzolo, poco 

 in etere a freddo, poco in alcool anche all'ebullizione. A caldo gli alcali la 

 decompongono, si scioglie per riscaldamento in acido solforico diluito con 

 colorazione rossa-aranciata e per raffreddamento cristallizza una sostanza rossa 

 che descriveremo in seguito. Il composto, purché conservato all'oscuro, è 

 molto stabile; seccato nel vuoto fornì i seguenti dati analitici: 



I. gr. 0,1553 di sostanza, diedero gr. 0,4098 di C0 2 e gr. 0,0698 di H 2 0 . 



II. gr. 0,2025 di sostanza, diedero ce. 9,1 di azoto a 12° e 766 mm. 



In cento parti: 



Trovato Calcolato per Ci 6 



I II 



C 71,97 — 71,91 



H 4,99 — 4,87 



N — 5,42 5,24 



La determinazione crioscopica del peso molecolare della sostanza, usando 

 come solvente l'acido acetico, dette i seguenti risultati: 



Concentrazione Abbassamento Peso molecolare 



Trovato Calcolato per C 1S H, 3 NO; 



I. 0,91 0°,13 273 267 



II. 1,83 0°,26 274 



Dal liquido in cui si è formato il composto si separa il safrolo inalterato 

 distillando in corrente di vapore : insistendo nella distillazione si nota che 

 ad un certo punto comincia a passare un olio giallo che cristallizza e vien 

 riconosciuto per azoossibenzolo ; dall'olio bruno residuo della distillazione si 

 ottiene infatti una notevole quantità di azoossibenzolo, che, purificato dall'al- 

 cool, fonde a 36°. 



gr. 0,1178 di sostanza, diedero ce. 14,1 di azoto a 13° e 765 mm 

 In cento parti: 



Trovato Calcolato per C,iH >0 NO a 



N 14,38 14,14 



