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solforico, 1 eq. di base, 1 eq. di bromuro potassico (invece di 3 equivalenti) 

 o di HBr e a caldo poi leq. di nitrico sodico, si distillava di nuovo a vapor 

 d'acqua e si ripeteva lo stesso per la terza preparazione. Con questo processo, 

 sia per la bromobenzina cbe per l'o-bromotoluene, il rendimento nella 2 a pre- 

 parazione era sensibilmente uguale a quello della prima e diminuiva soltanto 

 di poco nella terza preparazione. 



« Versammo in un pallone gr. 500 di etere, lavato con acqua e distil- 

 lato sulla calce e sul sodio e gr. 10,20 di sodio tagliato in fili sottili, e 

 quando cessò lo sviluppo di bolle d'idrogeno, aggiungemmo gr. 35 di bromo- 

 benzina e gr. 38,1 di o-bromotolaene. La reazione avviene soltanto a caldo 

 e si compie facendo bollire a ricadere per circa 12 ore, nel quale tempo il 

 sodio viene tutto consumato. Il prodotto fu filtrato, il residuo sul filtro fu 

 lavato con etere finché questo passò incoloro, il filtrato fu lavato con .acqua, 

 disseccato con cloniro di calcio e dopo avere scacciato l'etere fu distillato 

 frazionatamente. Si raccolsero le seguenti frazioni: 

 85-100°, benzina 

 100-120°, toluene 



140-1 60°, bromobenzina (perchè più pesante dell'acqua, contiene bromo e 



ridistillata bolle a 149-152°) 

 160-185°, o-bromotoluene (perchè più pesante dell'acqua, contiene bromo e 



ridistillata bolle a 181-183°) 

 200-256°, 256-300°; scarse proporzioni. 



« Nel pallone rimase un residuo oscuro alquanto abbondante, che col 

 raffreddamento si rapprese ; ma non si riesce a ricavarne prodotti cristallizzati. 



« Ripetemmo l'esperienza adoperando il doppio di bromocomposti e di 

 sodio e sempre coi medesimi risultati. Il residuo del pallone, quantunque 

 la prima distillazione sia stata eseguita nel vuoto senza oltrepassare i 200°, 

 era sempre catramoso e non cristallizzabile. 



« Le frazioni bollenti tra 200 e 300° furono ridistillate e si raccolsero 

 le seguenti frazioni: 200-240°; 240-256°; 256-268°; 268-290°. Pesavano 

 ciascuna circa 1 gr. e tutte e quattro si solidificavano completamente raffred- 

 dandole con miscuglio frigorifero. 



« Le frazioni 256-268° e 268-290° riunite assieme e trattate con un 

 volume eguale di alcool e un peso uguale di bromo, diedero uno scarso depo- 

 sito di cristalli aghiformi, che cristallizzati dall'alcool fusero a 166-170°. 

 Erano circa 1 decigramma. 



« L'olio rimasto inalterato trattato con una nuova quantità di bromo 

 non diede alcun deposito solido. Le frazioni 200-240° e 240-256° nelle iden- 

 tiche condizioni non reagirono con bromo » . 



