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qualità di grafite; purtroppo, come dirò meglio in seguito, questa seconda 

 parte ebbe esito negativo. Tuttavia rendo note queste esperienze perchè con 

 esse si dà un metodo buono di preparazione del decaciclene (che è pur 

 sempre ua idrocarburo assai interessante) e di cui forse l'Ostromysslensky 

 potrà prohttare per tentar di sciogliere qualche qualità di grafite russa che 

 non è alla nostra portata. 



1. La preparazione del decaciclene, come è descritta da Dziewonski (') 

 [analogamente opera anche Rehlànder ( 2 )] consiste nel far reagire in un 

 pallone gr. 23 di zolfo e gr. 100 di acenaftene, riscaldando fino a 290° 

 circa, ^prodotto, clie contiene anche grande quantità di dinaftiltiofene, viene 

 estratto più volte con alcool e benzolo e cristallizzato dal nitrobenzolo o 

 dall'anilina. 



Operando così non siamo mai riusciti ad avere più di 2 grammi di de- 

 caciclene puro per ogni 100 grammi di acenaftene impiegato, senza contare 

 le lunghissime operazioni di estrazione. Risultati un po' migliori, ma non 

 uniformi, si ottennero adoperando soltanto 25 grammi di acenaftene per volta, 



e zolfo in proporzione. 



Per fortuna una semplicissima modificazione ci condusse a buoni risul- 

 tati ; basta operare in tubi chiusi. Dopo alcuni tentativi si vide che il mi- 

 glior procedimento consiste nel riscaldare gr. 4 di zolfo e gr. 17 di acenaf- 

 tene in tubo chiuso per due ore a 200°; poi si sfiatano i tubi dall'idrogeno 

 solforato (cautamente, perchè se ne forma tanto che lo si vede liquefatto 

 nell'interno del tubo) e si riscaldano di nuovo per circa un'ora a 250°. Dopo 

 ciò il contenuto dei tubi si estrae per 4 o 5 volte con toluolo bollente per 

 eliminare il poco acenaftene inalterato ed il dinaftiltiofene; finalmente si 

 cristallizza dal nitrobenzolo, facendo uso di carbone animale; le filtrazioni 

 vengono fatte a caldo, e per evitare inconvenienti è necessario far uso di 

 un imbuto a doppia parete che contenga olio bollente. Con tale procedi- 

 mento si ottengono circa 12 grammi di decaciclene purissimo per ogni 100 



grammi di acenaftene. 



In queste preparazioni fui coadiuvato dal laureando sig. Vito Foligno. 



2. Preparammo così circa 50 grammi di decaciclene purissimo ; si trat- 

 tava ora di determinare con precisione il punto di fusione, che dagli altri 

 autori si sapeva giacere verso i 400"; poi di fare, se la buona sorte lo per- 

 metteva, delle esperienze crioscopiche, impiegando il carbone come corpo 

 sciolto. Anzitutto, per ottenere una temperatura così elevata e costante, co- 

 struimmo una piccola stufa elettrica costituita da un tubo di porcellana 

 chiuso inferiormente, circondato dagli avvolgimenti metallici e da parecchi 

 rivestimenti in amianto ; con tale dispositivo si poteva salire fino a 600° 

 facendo uso della corrente alternata stradale a 110 volts. Ci servimmo di 



( l ) Berichte 36, 962. 

 ( 3 j IbiòL, 1583. 



