— 820 



tare quella sostanza all'azione del nickel a temperature elevate ed in am- 

 biente chiuso. A tal uopo adottai la disposizione indicata dalla figura; un 

 grosso tubo veniva affilato ad una estremità, poi vi si introduceva dall' al tro- 

 iate una provetta a piena a metà di piperidina (circa 5 gr.), chiusa alle 

 estremità e con un foro nel mezzo, per evitare la fuoruscita 

 del liquido nelle operazioni seguenti. 



Sopra la provetta a se ne poneva un'altra b contenente 

 2-3 gr. di nickel ridotto; dopo ciò si affilava l'estremità 

 ancora aperta del tubo. Finalmente si chiudevano le due affi- 

 lature alla lampada, dopo aver riempito il tubo con idro- 

 geno, per evitare la presenza d'aria e conseguente ossida- 

 zione del nickel. I tubi così preparati venivano riscaldati 

 a 270-280° per 16 ore circa, avendo cura di tenere legger- 

 }} mente inclinata la stufa verso l'estremità in cui si trovava 

 la piperidina; in tal modo, durante il raffreddamento, il 

 liquido si condensava lungo le pareti del tubo e andava ad 

 accumularsi tutto nel fondo, senza mescolarsi affatto col 

 - a nickel della provetta b. 



c Nei tubi, aperti dopo il riscaldamento, si riscontrò 



una forte pressione gassosa dovuta a grande quantità di am- 

 moniaca e ad una miscela di gas combustibili a basso 

 contenuto di carbonio (probabilmente idrogeno e metano). lì 

 contenuto dei tubi era costituito da un olio basico in gran 

 parte insolubile in acqua; esso venne appunto trattato con 

 acqua per allontanare la piridina che anche in questo caso 

 si era formata, poi seccato su potassa e senz'altro distillato frazionatamente. 



Ottenni tre porzioni di cui la prima era ancora della piridina che non 

 era stata estratta completamente dall'acqua. La seconda frazione, bollente 

 da 170 a 220°, venne ulteriormente distillata e passò da 170 a 190°; era 

 un olio incoloro, basico, non miscibile coll'acqua, di odore piperidinico. Ne 

 ottenni un picrato cristallizzato (dall'alcool) in bei prismi gialli, che fondeva 

 a 125°. L'analisi diede il seguente risultato: 



Calcolato per Trovato 

 C 10 Ho,N. CeH^NOa), OH 



C 49.90 49.35 



H 6.30 6.35 



N 14.61 15.27 



La base, riottenuta dal picrato, dà nitrosoderivato e la reazione di Lie- 

 bermann; è dunque secondaria. 



