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Ossidazione del composto C 18 H 13 N 3 .HJ con permanganato potassico. 



Composto C 12 H 9 N 3 . — In 500 ce. di acqua si disciolgono gr. 9 

 di permanganato potassico, e alla soluzione si aggiungono gr. 3 del com- 

 posto C 18 H 1S N 3 .HJ in polvere. Si riscalda a b. m., od anche direttamente 

 all'ebollizione, e quando il liquido si è completamente decolorato, si filtra. 

 Si concentra a b. in. il liquido limpido filtrato, e quindi senza aspettare 

 che sia completamente raffreddato, si acidifica con soluzione di acido solfo- 

 roso. Si nota forte effervescenza, e contemporaneamente la separazione di 

 una sostanza, che dapprima è un po' bruna per jodio messosi in libertà, ma 

 tosto diventa bianca aggiungendo un piccolo eccesso di acido solforoso. Il 

 leggiero calore che si sviluppa nella acidificazione rende oleoso il corpo 

 bianco così separatosi, ma agitando continuamente con una bacchetta di 

 vetro fino a completo raffreddamento del liquido si rende di nuovo solido. 



Si raccoglie su filtro il corpo così ottenuto, si lava con acqua, e si fa 

 asciugare su carta. 



. Da ogni 3 gr. di composto C 18 H 13 N 3 .HJ si ottengono gr. 1,50 di 

 questo prodotto di ossidazione. 



Si purifica facendolo cristallizzare dalla benzina di petrolio, dalla quale 

 si separa lentamente talvolta in mammelloni, tal'altra in grossi prismi corti. 

 Così purificato fonde a 76-78° e qualche volta anche ad 80-82°. 



Nella benzina di petrolio rimane indisciolta una piccola quantità di 

 sostanza fusibile a 155-160°. 



Il composto fusibile a 76-78°, è facilmente solubile nell'alcool, nell'etere, 

 nel benzolo, nall'acetone, nel cloroformio e nell'acido acetico glaciale; è poco 

 solubile in acqua bollente. Si discioglie nell'acido solforico concentrato, a 

 caldo, e da questa soluzione riprecipita inalterato per diluizione con acqua. 

 Si discioglie anche nell'acido nitrico concentrato, a caldo, però da questa 

 soluzione si separa in aghetti, che fondono a 64° e danno la reazione dei 

 nitrati con la difenilammina. 



La soluzione in alcool assoluto, dopo trattata con sodio, diluita con 

 acqua ed acidificata con acido cloridrico, con una goccia di bicromato po- 

 tassico diede una colorazione verde azzurrognola, non però quella rosso fuc- 

 sina caratteristica dei pirazoli. 



All'analisi ha fornito i seguenti dati : 



I. gr. 0,1453 di sostanza fusibile a 76-78° fornirono gr. 0,0680 di acqua 



e gr. 0,3940 di anidride carbonica. 



II. gr. 0,2648 di sostanza come sopra fornirono ccm. 48,5 di azoto misu- 



rati a 23° e alla pressione di 756 mm. 



