Gr. 5 (1 mol.) dell' azocorpo descritto vengono disciolti in 24 ce. di KOH 

 al 10 % (4 mol.) ed alla soluzione limpida, che facilmente si ottiene, ven- 

 gono aggiunti ce. 4,54 (un eccesso su 4 mol.) di solfato (d. 1,32) ed agitati 

 fortemente in imbuto a rubinetto : non si nota alcun riscaldamento e neppure 

 dopo alcune ore si ha traccia di precipitato. 



Però se dopo qualche tempo il miscuglio bruno, limpido, si riscalda nello 

 stesso imbuto a rubinetto, a b. m. per circa mezz'ora, allora si ha un intor- 

 bidamento che a poco a poco va raccogliendosi al fondo del recipiente in un 

 olio nero. Se però si lascia nuovamente raffreddare l'olio si ridiscioglie. 



Perciò venne separato a caldo e lasciato all'aria. Si ebbe così una massa 

 costituita da minuti cristallini lucenti. 



Cristallizzato dall'alcool fonde a 63°-64°. 

 Analisi : 



Sost. gr. 0,2606; C0 2 0,7200; H 2 0 0,1430. 



Trovato °| 0 Calcolato per l'etere neutro 



C ls H l4 C>N 2 



C. 75,30 75,58 

 H. 6,09 5,93 



In acqua è leggermente solubile tanto a caldo che a freddo. 



b) Il liquido dal quale si è separato l'etere neutro (OCH 3 . CO 0 CH 3 . C 6 

 H 3 -N=N-R) trattato con corrente di anidride carbonica dà un precipitato 

 giallo che raccolto, lavato bene con acqua, mostra una lucentezza metallica. 



Cristallizzato due volte dall'alcool fonde a 162°-165° ; analizzato corri- 

 sponde al monoetere e per i suoi caratteri chimici devesi ritenere per Tester. 



Sost. gr. 0,2988; C0 2 gr. 0,7154; H 2 0 gr. 0,1278. 



Trovato °[ 0 Calcolato per il monoetere 



C14H13O3N2 



C. 65,62 65,29 

 H. 4,68 4,75 



c) Le acque intanto dalle quali si è separato questo secondo etere, 

 vengono trattate con HC1 diluito. Si forma tosto un precipitato giallo che si 

 raggruma in fiocchi leggeri e che raccolto e cristallizzato dall'alcool, nel 

 quale è solubilissimo, si ha in una massa giallo-chiara che fonde fra 155°-190°. 



La quantità troppo piccola di prodotto mi ha impedito di tentare la 

 separazione del monoeter (eter) 



-OCH 3 



— COOH 



— N=N . K 



Ekndiconti. 1907, Voi. XVI, 2° Sem. 



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