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La soluzione del cloniro di diazobenzene così ottenuta, veniva versata 

 lentamente ed agitando in una soluzione di 124 gr. di quaiacolo (1 mol.) 

 sciolti in 160 gr. di idrato sodico (4 mol.) mantenuta intorno a 0°. 



L'eccesso di alcali impediva la precipitazione dell'ossiazocomposto, che 

 però dopo parecchie ore di riposo veniva precipitato aggiungendo a poco a 

 poco una soluzione di acido cloridrico diluito. Il prodotto che si separava 

 in flocchi rossi, veniva cristallizzato da miscela idroalcoolica, dalla quale 

 forma bei ciuffi di cristalli aghiformi rossi fusibili a 71°. 



In piccola quantità, così operando, si separava pure una frazione p. f. 

 150° di guaiacoldisazobenzolo. 



Acetilderivato. — Si prepara facilmente facendo bollire a ricadere per 

 alcune ore il derivato azoico con un piccolo eccesso sul calcolato, di ani- 

 dride acetica ed acetato sodico fuso. 



Versato quindi in acqua fredda, il prodotto della reazione presto si so- 

 lidifica in una massa giallo-rossa che cristallizza facilmente dalla ligroina 

 in bei cristalli aghiformi rosso-bruni p. f. 61°. 

 Analisi : 



Sostanza: gr. 0,4196; N. ce. 36.25; T. 11°; H. 756 mm. 



Trovato °| 0 Calcolato per C )5 H, 4 N 2 0 3 



N 9,96 10,36 



È facilmente solubile in alcool, etere, benzolo, cloroformio: leggermente 

 solubile in acqua, insolubile negli idrati alcalini. 



Etere metilico. — Venne preparato nel modo descritto da uno di noi 

 in altra Nota (') per azione del solfato dimetilico sulla soluzione del benzol- 

 azoguaiacolo in potassa caustica. 



Basta sciogliere l'azocorpo nella quantità calcolata (1 mol.) di potassa 

 caustica al 10 0 0 (1 mol. più un piccolo ec.) ed alla soluzione così ottenuta, 

 in imbuto a rubinetto od in boccia a tappo smerigliato, aggiungere il solfato 

 dimetilico (1 mol. più un picc. eccesso) ed agitare fortemente. Si nota subito 

 un leggero riscaldamento e quindi un precipitato che mano mano va racco- 

 gliendosi al fondo del recipiente in goccie oleose nere. 



Raccolto all' indomani questo deposito oleoso e lavato bene con soluzione 

 diluita di KOH, col riposo o con miscuglio frigorifero si ottiene in una 

 massa solida che cristallizzata dall'alcool o meglio dalla ligroina fonde a 

 53-54°. 



È solubile nei solventi organici più comuni, insolubile negli idrati 

 alcalini. 



L'etere metilico del benzolazoguaiacolo, corrispondente al benzolazove- 

 ratrol, era stato preparato per azione dei ioduri alcoolici sul guaiacolato 



(') Colombano, loc. cit. 



