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Il processo operatorio seguito nella analisi della fase solida separata 

 coll'apparecchio van Bijlert, modificato da Garelli e Ferratini (') era il 

 seguente: 



La massa cristallina, rimasta sulla reticella di platino dell'apparecchio, 

 si faceva fondere col calore della mano, si raccoglieva in un pesafiltro tarato, 

 che tosto si chiudeva con tappo smerigliato a perfetta tenuta e si ripesava. 

 Così si conosceva il peso della massa cristallina separata. Di questo liquido 

 si riempivano alcune pallottoline di vetro, esse pure tarate, che servivano per 

 i singoli dosaggi. Questo modo di operare ci permise di ripetere le determi- 

 nazioni su varie porzioni della stessa massa cristallina separata, in modo che 

 i risultati, che qui riportiamo, rappresentano la media di questi dosamenti. 

 La piperidina veniva dosata volumetricamente aggiungendo dapprima un 

 N 



eccesso di soluzione ^ di acido solforico e, dopo aver scacciato a bagno- 



N 



maria il cicloesano, rititolandone 1 eccesso con acqua di barite — (fenol- 

 ftaleina). 



Il p-bibromobenzolo si determinava dalla quantità di bromo, che veniva 

 dosato col metodo alla calce. Questo era applicato però colla modificazione 

 proposta da Benedikt e Zickes ( 2 ), per la presenza di sostanze facilmente 

 volatili e contenenti piccole quantità di alogeno. In tal modo si poteva, co- 

 noscendo la quantità di piperidina e di p-bibromobenzolo, calcolare per diffe- 

 renza la quantità di cicloesano presente nella massa cristallina separata. 



Con questo possedevamo tutti i dati necessari per calcolare la composi- 

 zione dei cristalli. Questo calcolo venne fatto seguendo il metodo già usato 

 da Bruni in casi simili ed altra volta applicato da uno di noi ( 3 ) pel caso 

 del cicloesanolo sciolto in fenolo. 



Vogliamo far precedere alla esposizione dei risultati ottenuti le prove 

 da noi eseguite per accertarci che il metodo di dosaggio seguito rispondesse 

 alla esattezza, che si richiede, perchè le conclusioni a cui si giunge siano 

 attendibili. 



Anzitutto compimmo una titolazione su di un campione di piperidina, 

 che doveva servire per le ricerche, e questo per avere una conferma del grado 

 di purezza della sostanza stessa: trovammo in un caso 99,85 %, nell'altro 

 100,1 °/ 0 . Quindi preparammo la miscela: 



cicloesano gr. 4,4751 



p-bibromobenzolo ...» 0,3302 

 piperidina » 0,3092 



(') Gazz. Ch. ItaL, 22, II. 260 (1892). 



( 2 ) Ch. Ztg. 18, 640 (1894). 



( 3 ) Mascarelli, Rendic. R. Acc. Lincei, 17, I, 601 (1908). 



