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Il cloronitrotoluolo (ottenuto nella proporzione precedente) venne sepa- 

 rato per distillazione con vapor di acqua dai prodotti che l'inquinavano ; l'olio 

 giallo, che così distillava, venne dibattuto in imbuto a rubinetto con solu- 

 zione di idrato sodico, poi con acido cloridrico per eliminare il nitrocresolo e 

 la clorotoluidina eventualmente formatisi, finalmente fu lavato con acqua. 

 Seccato su cloruro di calcio, venne distillato frazionatamente e si raccolse la 

 porzione bollente a 255-260° (p. eb. del prodotto puro: 260-261° a 745 mm.). 



Per effettuare la reazione : 



H 3 C 



CI 



+ Cu = 



N0 2 H 3 C 



N0 2 0,N 



CH ;i 



+ Cu Ciò 



si aggiunse a piccole porzioni una certa quantità (di poco superiore al teo- 

 rico) di polvere di rame al cloronitrotoluolo, mantenuto entro palloncino 

 munito di refrigerante a ricadere, ad una temperatura prossima al suo 

 punto di ebollizione. Finita l'aggiunta del rame si scaldò ancora per mez- 

 z'ora. Il prodotto della reazione, che è una massa pastosa nerastra, venne, 

 dopo raffreddamento, estratto a ricadere con benzolo, dal quale, per concen- 

 trazione, si ebbero cristalli aciculari gialli, fondenti a 138°. Dopo ricristal- 

 lizzazione dall'alcool, la sostanza era in bellissimi aghi giallo-oro, fondenti 

 a 140°, punto di fusione che si conviene al 2.2'-dinitro-4.4'-dimetildifemle. 



Preparazione del 2-2' -diamido-4-4' -dimetildif enile : 

 CH 3 \ ^CH 3 



/Ce H3 . CglLjv 



NH./ X NH 8 



Lo si ottenne riducendo con stagno e acido cloridrico il composto ni- 

 trico, secondo le indicazioni di Niementowski ('). Lo purificai estraendo con 

 •acqua cloridrica la soluzione eterea dell'amidoderivato greggio e riprecipi- 

 tando dal cloridrato la base mediante ammoniaca. Il prodotto, cristallizzato 

 dall'alcool, fondeva esattamente a 120°. 



Passaggio al derivato diazoico e successiva iodurazione 

 del 2-2 '-diamido-4-4 '-dimetildif 'enile : 



Grammi 10 circa di o-o'-diamidoditolile vennero sciolti in 45 gr. di 

 acido cloridrico diluito con 50 ce. d'acqua : alla soluzione mantenuta sotto 0° 

 venne aggiunta una soluzione di gr. 7,5 di nitrito sodico in 30 ce. di acqua; 



(') Ber. d. d. Ch. Ges. 34, 3329 (1901). 

 Rendiconti. 1909, Voi. XVIII, 2° Sem. 



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